用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁

一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L.
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器 .
2．50mL具塞比色管.
3．分光光度计.
4．pH计.
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水.
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到.
2．1mol/L氢氧化钠溶液.
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L.
②0.01mol/L硫酸溶液.
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中.用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤.
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂）,混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min.
4．空白试验：以无氨水代替水样,作全程序空白测定.
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量（mg）.
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m­——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）.
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污.

配制方法：
有两种
1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温.
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末（约10克）,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液.
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜.最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.
2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠深夜中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.

我以前出现过这种情况,加氢氧化钠后沉淀消失,水溶液颜色加深了.
我一般前处理用蒸馏法,以硼酸为吸收液.一般来说蒸馏法预处理水样比絮凝沉淀法效果较好一些,只是稍微麻烦了点.
你可以试试蒸馏法,馏出液加少许氢氧化钠中和后再加纳氏试剂比色（也可加点酒石酸钾钠溶液作掩蔽）.
另外,前处理很必要,除非你的样品里介质很纯,否则最好选择一种前处理方法.样品里含金属离子就一定要加酒石酸钾钠加以掩蔽.你还可以看看你样品的PH值,显色一定要处于碱性,一般要到10~11（个人觉得）.
不知对你有没有帮助

用玻璃棒进行搅拌,将碘化汞破碎就好溶解了!

曾经测过很久氨氮,这样的现象可能是因为氨氮浓度太高了,黑色,灰色,红棕色都有可能,伴随有沉淀.还有一种原因是因为废水中有重金属纳氏试剂是强碱性,会导致一些黑色沉淀

x变为0 5 10 30 50 70 100,那只是原来的50倍
因此得到的a是一样的,b为上面的1/50.

首先所需试剂：纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液.
步骤：
1.标准曲线的绘制
1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用也于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长为420nm处,用光程20nm比色皿,以水为参比,测量吸光度.
1.2 由测得的吸光度,减去另浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制标准曲线.
2.水样的测定：分取适量预处理后的水样（最好使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,以下同标线的绘制.
3.以无氨水代替水样,做空白测定.
最后,带入标曲即可

氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法,水样是需要预处理的.
预处理有絮凝沉淀法（量筒中取100mL水样,水样是否需要稀释视情况而定,加硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液,具体浓度和体积参见国家环保部出版的废水监测方法一书,或者查找水样氨氮测定技术规范）.化学絮凝沉淀法用于较混浊、色度较浅、的水样.经过化学絮凝沉淀后的水样,取其适当容量的上清液进行测定.
有的水样色度较深、氨氮浓度较高、污染物和干扰物质较多较复杂.这样的水样需要采用蒸馏预处理的方法.取适量水样加入蒸馏器中,加入相应试剂（见废水分析方法---氨氮测定）.馏出液用吸收液吸收后,进行测定.
因为好长时间没有再做过氨氮的水样分析化验了,具体加什么化学试剂请你看看氨氮分析项目的操作技术规范,但对于色度高、干扰物质多的水样,必须进行蒸馏预处理,而不能采用絮凝沉淀法预处理.

Nessler试剂中的K2[HgI4]稳定很高,毒性与HgS相似,很小；
其中的KOH浓度很高,具有腐蚀作用（滑腻）.
如果没有接触溶液,安全；
如果接触溶液,只要马上洗手就没事.

一般是加入试剂30分钟后比色的,看看是不是你试剂配的不规范~

配制方法:
称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠深夜中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.
要用无氨水来溶,不能加热.配制后24小时后才能使用,会有沉淀积余,取上清液使用,匆摇晃!

是,
应该可以
百度百科中有“纳氏试剂”

钠氏标线y=194x-0.7 只是大概的,每次用的试剂不是统一次配的都要重新做标线,要在0.999以上才是好的标线,

配制好的纳氏试剂放上一段时间底部会先出现结晶,然后会产生沉淀,开始以为是见光的原因,避光保存好像也没用,是用矿泉水的瓶子储存的,跟这个有关系吗?还有就是沉淀了的纳氏试剂还能用吗?!请高手给些意见

要减.标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水...