甲基磺酸苯基酯的合成我是用甲基磺酰氯和苯酚在THF/三乙胺中R.T.下反应,加三乙胺的时候反应非常剧烈,常温下搅拌了3小

实验方法：
1、N-叔丁基苯磺酰胺的合成
常温、氮气保护下,向搅拌的叔丁胺(12.70 ml)以及Et3N(20.90 ml)的二氯甲烷溶液中慢慢地加苯磺酰氯1（12.8 ml,）,用时至少15min.4小时后反应完全.加100ml水洗,然后加10% HCl （30 ml）,充分振摇后用分液漏斗分液.将水层再用二氯甲烷提取,将两部分二氯甲烷层合并,分别用水和饱和食盐水洗,有机层用MgSO4干燥,过滤,浓缩后加少量石油醚,得到无色晶体2 (20 g),产率为 97.3% .
2、中间体叔醇衍生物的合成
称取苯磺酰胺1.0761g放入烧瓶中,用氮气球保护.抽取刚蒸馏的THF 25 ml,在磁子搅拌下,注射入烧瓶中.然后用另一注射器在氮气保护下取5 ml正丁基锂,0°C下逐滴加入到先前的混合液中,搅拌反应半小时.然后再取一支注射器,抽取环己酮0.52 ml,注入到反应液中,反应液由浅黄色变成透明,让其充分反应一小时.反应完后,加乙酸乙酯,饱和NH4Cl,然后用分液漏斗分液.水层加入乙酸乙酯提取,再分离提取.将两部分乙酸乙酯合并,用饱和食盐水洗涤、有机层用无水硫酸镁干燥,然后过滤.将滤液旋蒸再用油泵抽干,得到中间体叔醇1.1615 g.
3、苯并磺酰内胺衍生物的合成
将上述得到中间体叔醇1.1615 g加入15ml乙睛、1.12g碘化钠、0.95 ml TMSiCl.回流反应1-2小时后,加入适量乙酸乙酯.加入亚硫酸钠饱和水溶液,使其与形成的I2反应.然后用分液漏斗分液.水层加入乙酸乙酯提取,再分离提取.将两部分乙酸乙酯合并,用饱和食盐水洗涤、有机层用无水硫酸镁干燥,然后过滤.将滤液旋蒸浓缩后,用硅胶柱层析法精制,分离得到产物重0.7g.