丁二酮肟与二价镍离子形成几个配位键

答：空白最近变成0或者负数,是一个光度分析力常见的异常现象.
可以进行分步比对实验,去查找原因.
要点是：
1、比色皿的配对性检查,要把透射比最好的比色皿,装空白液；
2、显色测定时间、显色温度的同步性,.
3、使用蒸馏水的可比性,.
4、最大吸收波长的实验验证,.

1 主题内容与适用范围
本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水.
当取试样体积10mL,本法可测定上限为10mg／L,最低检出浓度为0.25mg／L.适当多取样品或稀释,可测浓度范围还能扩展.
2 原理
在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物.于波长530nm处进行分光光度测定.
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你用的国标编号是多少?把国标编号告诉我,我帮你分析分析.
我刚刚看了一下《GBT 223.23-2008 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法》我感觉里面的测定就可以呀!而且我根本就没有看到EDTA-Na2的踪影.
你先把把国标编号告诉我,我帮你分析分析.我在学校之前也是搞分析的.

在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟反应,形成组成比为1:4的可溶酒红色络合物,于波长530nm进行吸光度测量.

丁二酮肟在水中难溶,在氨水中溶解性也不大,溶解度不可能有1g/ml.正常的.

第一个反应方程式分步进行的话：①NiSO4+2NH3·H2O=Ni(OH)2↓+（NH4)2SO4 ②生成鲜红色的螯合物简写成：Ni2+ +2DMG→(NH3·H2O) →Ni(DMG)2 (s)(红色)第二个反应应该也是分步反应：①NiSO4+6NH3·H2O（过量）=NH4Cl= Ni(NH3)6SO4 +6H2O

不好意思,误导你了,应该是分散剂或表面活性剂.分散剂是促使物料颗粒均匀分散于介质中,形成稳定悬浮体的药剂.不溶于水的油性液体在高剪切力搅拌下,可分散成很小的液珠,停搅拌后,在界面张力的作用下很快分层,而加入分散剂后搅拌,则能形成稳定的乳浊液.分散剂一般分为无机分散剂和有机分散剂两大类.常用的无机分散剂有硅酸盐类(例如水玻璃)和碱金属磷酸盐类(例如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠等).有机分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等.你的实验要用的是哪一种我就不知道了.

你认为会生成氢氧化镍的沉淀?
其实不会,NH3能和Ni2+形成配合物,从而阻止OH-与Ni2+的直接结合,使它在碱性环境中不生成氢氧化镍沉淀.丁二酮肟的O N原子也能和Ni2+形成配合物,而且这个配合物是有颜色变化的,从绿到红,可作为特征反应.
配合物的稳定常数通常比氢氧化物的溶解常数Ksp低很多,就是说配合物更加稳定,氢氧化物沉淀可溶于这种配合试剂的溶液中而不发生沉淀

答：
实验误差来源,包括以下几个方面：
【1】自己配制的硝酸镍标准溶液浓度的误差；
【2】标准系列、标准曲线制备的误差；
【3】移液管、容量瓶等的仪器误差和操作误差；
【4】待测样品制备液过程产生的误差和吸光度测定的误差.

根据公式：A（吸光度）=εb[C],即：0.523=ε×2×1.7×10-5,即可算出ε=15382.35

不知道你测试的是什么样品,我以合金为例吧,方法原理是这样的:
试样经酸溶解后,在氢氧化钠溶液中,以铁为载体与镍共沉淀,过滤,沉淀溶解于盐酸-硝酸混合酸中.在一定的酸度下,加入酒石酸盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素.用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟的络合物,然后用稀盐酸反萃取,使镍进入水相.用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟使镍显色,于分光光度计波长445nm处测量其吸光度.
当有氧化剂存在时丁二酮肟与镍离子形成水溶性络合物.关于这一显色反应的机理 ,在近年的报道中趋向于认为二价镍离子在氨性或碱性溶液中先被氧化剂 (如溴、碘、过硫酸铵、过氧化氢等 )氧化为四价 ,然后与丁二酮肟 (H2 DX)形成络合物.随溶液介质及碱度的不同 ,络合物分子的组成比Ni∶H2 DX可能为 1∶2 ,1∶3或 1∶4.在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2络合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氢氧化钠溶液中主要形成 1∶ 4的络合物 (λmax =4 6 5nm).有研究证实镍 (Ⅳ )与H2 DX络合物的一端是有磁性的 ,而镍 (Ⅱ )与H2 DX的络合物是抗磁性的.基于以上事实 ,镍的丁二酮肟光度测定法有两种显色体系 :其一是用过硫酸铵作氧化剂在pH≥ 12的氢氧化钠介质中显色 ;其二是用碘作氧化剂在pH10左右的氨性介质中显色.

水质 镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB 11912－89

1 主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍.
本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg／L,校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg／L.
2 原理
将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中.在高温下,镍化合物离解为基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收.在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水.
3.1 硝酸(HNO3),＝1.42g／mL,优级纯.
3.2 硝酸(HNO3),＝1.42g／mL.
3.3 硝酸溶液,1＋99：用硝酸(3.1)配制.
3.4 硝酸溶液,1＋1：用硝酸(3.2)配制.
3.5 高氯酸(HClO4),＝1.54g／mL,优级纯.
3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg镍.
3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀.此溶液中镍的浓度为100mg／L.
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计.
4.2 镍空心阴极灯.
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器.
4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置.
4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择.
5 样品
5.1 采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水冲洗干净.
5.2 若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(3.1),使样品pH为1～2.
5.3 测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45m滤膜过滤,并立即按(5.2)酸化.
6 步骤
6.1 试料
测定镍总量时,一般要进行消解处理.取适量水样(使含镍在10～250g)加5mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干.冷却后再加入硝酸(3.1)5mL,重复上述操作一次,必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直到消解完全.等蒸至近干,加硝酸(3.3)溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL容量瓶中,加硝酸(3.3)至标线,摇匀.
6.2 空白试验
用水代替试料,采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验.
6.3 干扰
6.3.1 本标准测镍基体干扰不显著,但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰,采用背景校正器校正；在测量浓度许可时,也可采用稀释法.
6.3.2 使用232.0nm作吸收线,存在波长相距很近的镍三线,选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰.
6.4 校准曲线的绘制
用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液,且试料的浓度应落在0.2～5.0mg／L范围内.按所选择的仪器工作参数调好仪器,用硝酸溶液(3.3)调零后,测量每份溶液的吸光度,绘制校准曲线.
6.5 测量
在测量标准溶液的同时,测量空白和试料.根据扣除空白后试料的吸光度,从校准曲线查出试料中的含量.
注：①测定可滤态镍时,用(5.3)制备的试料直接喷入测定.
②测定镍总量时,一般进行消解前处理,用试料(6.1)进行测定.
7 结果的表示
实验室样品中镍的浓度C(mg／L)按下式计算：
式中：C——实验室样品中镍浓度,mg／L.
m——试料中镍的含量,g.
V——分取水样的体积,mL.
8 精密度和准确度
13个实验室分析含镍1.02mg／L的统一样品,重复性相对标准偏差为1.65％,再现性相对标准偏差为3.29％,回收率在95％～105％之间.
本标准还用于含镍0.07～5.45mg／L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析,其相对标准偏差为0.2％～10％,加标回收率为92％～109％.