A Soxhlet-Dean-Stark extractor

索氏抽提器
索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管.各部分连接处要严密不能漏气.提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内.提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质.待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶.流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止.
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需
要的物质浸出来,即长期浸出法.此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高.
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)
就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约
溶利萃取效率又高.萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积.然后
将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆
底烧瓶相连,上面接回流冷凝管.加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器
的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超
过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物
质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中.
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种
方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液
面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
取时间,所以萃取效率较高
索氏提取器应用举例：萃取法提取粗咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口
端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95
%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热
回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,
虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已
大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.
拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装
冷凝管进行蒸馏,至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸
干成粉状.然后用升华法获得其晶体.