内标法绘制校正曲线时,如果(Ai/As)—Ci直线不通过原点,能否用内标法进行定样?

lcxvlk2lk3jlkfsa2022-10-04 11:39:542条回答

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爬着DY 共回答了17个问题 | 采纳率94.1%
可以,实验是存在误差的!
1年前
另一片故乡的云 共回答了16个问题 | 采纳率
当然不能!!
1年前

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hjfzj1年前1
不能爱 共回答了14个问题 | 采纳率92.9%
fH2O=0.224,fCH3OH=0.340,(hif'i/hisfis)/(mis/m)*100%=(163*0.224*o.4896)/(144*0.340*52.16)*100%=0.70%
代公式算
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同上
ww百分之十八1年前1
半生蹉跎 共回答了13个问题 | 采纳率100%
乙醇比正丙醇沸点低先出峰
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我知道横坐标是时间,纵坐标是离子强度;每个峰代表一种香气成分,很多文献定量方法是香气成分峰面积与内标峰面积之比,为什么这些文献的总离子流图看不到内标的峰,是因为太小了吗?总离子流图上各个峰之间的面积比就是各个成分之间的含量比吗,下面这幅图怎么是相反的?比如第六和第七根峰,不但相反含量还不成比例(见我相册)http://hi.baidu.com/%B9%F2%E5%FA%D7%ED%BE%C6/album/gcms%C6%F8%D6%CA%C1%AA%D3%C3
condan1年前1
weizhanmei 共回答了16个问题 | 采纳率81.3%
你说的是归一法定量,是不需要内标物的.所谓归一法就是认为你溶液中所有成分全部分离出来,包括溶剂(如果不加容积延迟的话)然后把每个峰面积值相加,然后用每个峰的面积比上总面积就是每种物质的含量.所以有没有内标都可以.加内标是内标法定量,是针对已知物的.归一法是针对未知物的.
总离子流图上各个峰之间的面积比就是各个成分之间的含量比吗,下面这幅图怎么是相反的?
理论上是的 前提是你的气质状态必须非常好 所有的物质必须全部分离出来 事实上GC-MS达不到这样的精度,你的衬管以及色谱柱对每个组分的吸附程度都不同 并不是所有组分都能进入MS 所以最后的峰面积和预期的不大一样
原子发射光谱光谱的内标法定量分析中 可以用基体元素作为内标物,那么什么是基体元素?
frankd12161年前1
cjsy79 共回答了26个问题 | 采纳率88.5%
基体就是你要测试的样品啊.首先你要定性分析吧,从而你知道要测量的样品中所含有的元素,打个比喻已经知道有Al了,你将纯Al和测量样品(基体)粉末按照质量1:1混合Ng,和完全测量样品Ng,同时分别进行测量,通过强度的对比...
气相色谱法测定化妆品(精华水)中的甲醛和乙醇含量,如果甲醛想用衍生法,乙醇想用内标法来测,应该怎样设计?
晴天合乎1年前1
pku_Jack 共回答了11个问题 | 采纳率72.7%
你是想采用顶空气相色谱的测定方法吧?
那你可先试验一下甲醛的衍生后和乙醇同时来进行检测的方法,选择同一种物质做为内标物就可以了.比如可以选择丙醇做内标物.这样同一内标物同时进行两种物质测定.
当然过程也要必须保证样品处理与标准品的处理一致才行.
色谱定量分析中内标法和外标法的原理特点和应用是什么
zl1346791年前1
zhao5933 共回答了15个问题 | 采纳率86.7%
内标法:
内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作.理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法.
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线.定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量.
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量
有关仪器分析的内标法问题.何谓内标法?光谱定量分析时为何要采用内标法?
偶尔撒撒娇1年前1
mylovers1985 共回答了10个问题 | 采纳率90%
在被测元素的谱线中选一条分析线,在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线,根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线,然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法.
因为谱线强度 I 不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法可消除因实验条件的波动等因素带来的影响,提高准确度.
GCMS分析中内标法和外标法的区别
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通过做标准曲线,来对待测样品中的未知组分进行定量,但我们进样分析时,在不同浓度的 标准样品 和 待测 样品中 都加入了内标物(内标物是混合组分,含有4中气体物质),请问我们的分析方法是内标法 还是 外标法? 在标样和待测样品中加入的内标物的作用是什么?
奔三男人的困惑1年前1
七七水妖 共回答了17个问题 | 采纳率94.1%
1:按你做样品的方法是内标法。但你们分析时,有没有把这内标做到标准曲线里面去就决定了你这分析方法是不是内标法。
2:内标物具有与被分析组分性质类似,能很好地与被分析组分区分开来,并且与被分析组分保留时间相差不是很大的物质(你用到四个组分,可能是你那些物质保留时间有比较大的区别)。一般用它们的同系物(如氘代物)。
3:外标法的误差来源主要是进样误差,内标法就能忽略进样误差对数据带来的...
反相hplc的内标法和外标法在体内药物分析中的应用和注意事项
不怕类1年前1
为了忘却而记忆 共回答了10个问题 | 采纳率80%
内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,跟据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对映内标物质加入量所进行含量测定方法.
内标法的优点:色谱条件对结果影响不大,准确度、精度较高;缺点:选择合适的内标物质比教困难.
外标法:又称标准曲线法,依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法.
外标法的优点:简单,适和大量样品分析.缺点:每次色谱条件很难相同,容易出现误差.
我们一般作体外药物分析时均采用外标法,体内药物分析,因提取步骤烦琐,都采用内标法进行校正,但如果仪器稳定、方法的重现性好,也可使用外标法,国外体内药物分析用外标法的也有不少,但本人认为最好使用内标法.
实际样品检测用外标法的更多.原因:
1.内标物难获得,特别是同位素标记的有相近行为的内标物;
2.操作步骤多、计算烦琐
如在新药报批中使用内标物,则需报送内标物的结构确证资料,在报生产的同时还要报送此内标物对照品.所以现在连SDA的专家都不推荐使用内标法.
最初使用内标是因为进样器进样不准确,采用内标可以校正进样误差.现在的HPLC用定量环进样准确度很高,加了内标有时候因为操作的误差反而降低准确度.在药物质量检验中,如果是原料药,或者制剂的成份不很多,用外标法即可,不一定非要用内标法,而且现在越来越多的标准都放弃了用内标法.
对于体内药物分析,分析方法的误差反而不是那么的重要,而在样品处理的过程中引入的误差要引起足够的重视,所以,一般在处理过程中加入内标以校正误差.这个时候,回收率的高低又不是绝对的要求很高,虽然要求绝对回收率在70%或者80%以上,但是,有时候低一些也无所谓,关键是回收率的稳定性,测定的重现性.
气相色谱分析中,内标法的优点是什么,在什么情况下使用内标法进行定量分析
凌心儿5319226551年前2
loud_lee 共回答了13个问题 | 采纳率92.3%
优点是无影响因子(内标物和测定物误差同时抵消掉),当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法
核磁共振用于定量分析,比如我得到了一个P谱,我怎么用内标法得到各个成分的含量呢?
yaya79791年前1
118号码百事通 共回答了21个问题 | 采纳率90.5%
首先要确定各个峰的归属,比如说氢谱,可以加一些有特征吸收峰的内标物质,比如苯.内标物和样品需精确称量,通过峰面积和各物质分子量去折算.
这个定量有一定误差,一般相对误差不会超过5%,同时跟你的实验技术有关.
用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇.加到2.267g试样中...
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用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇.加到2.267g试样中,测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm.水和甲醇(内标物)的相对质量校正因子分别为0.55和0.58,试计算水的质量分数.
好人一个011年前1
yhy651 共回答了17个问题 | 采纳率88.2%
这个校正因子应该是水对于甲醇的,你这样的校正因子是对哪个物质?色谱中这个物质没出峰怎么计算?
老实点,用甲醇加纯水配置不同比例,按质量比及峰面积比绘制标准曲线.
什么是色谱内标法,外标法
gannyle1年前1
woshisongwei 共回答了19个问题 | 采纳率78.9%
一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作.理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离.需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则.在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类.由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现.化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等.对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等.进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和.如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位.对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线.在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度.在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量.二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法.此法可分为工作曲线法及外标一点法等.工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距.在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替.通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差.工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量.外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量.将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积.(W)及 (A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积.外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量.但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响.此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近.外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.
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Drick1年前2
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可能是基线问题,小峰的误差很大,大峰的误差小,信噪比要在多少以上的才有些精确度,小峰信噪比很小,容易产生误差,没有必要不要用归一化法
请问在化学分析中什么是内标法什么是外标法啊?
hcm3171年前1
alian625 共回答了20个问题 | 采纳率90%
内标把标样加入你的样品一起测试,外标是类似条件下分别测试你的样品和标准样品.
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  Ai fi Ws
  Wi %=-----------------100%
  As fs W
  式中Wi %为被测组分的百分含量;Ai ,As分别为组分和内标物的峰面积;fi,fs分别为组分和内标物的相对校正因子;Ws为内标物的重量;W为样品的重量.
  外表法就是用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,在标准曲线上查出其对应的浓度,这是最常用的一种定量方法,内标法是对应外表法说的,外表法需要用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别,但同时会引进加入物质的秤量误差.所以一般用外标法来定量,如果进样体积很难掌握,就用内标法,可以消除进样体积的误差.
关于高效液相色谱的内标法是如何定义的?内标法是不是,不测定待测物,而直接测定内标物.通过什么方法或公式去确定样品中的百分
关于高效液相色谱的内标法是如何定义的?内标法是不是,不测定待测物,而直接测定内标物.通过什么方法或公式去确定样品中的百分含量呢?内标法适合什么情况下的定量分析呢?
还有其他的定量方法吗?谁能说说吗?
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内标法(ISTD)就是选择一个物质添加样品中,然后看它的响应值与被测物的响应值得比率,这样就可以计算被测物的含量了
在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.
外标法、比色法、标准加入法等都是可以用来定量的方法.
用ISTD法,首先要选定内标物,而内标物的选定原则有三,一是内标化合物应与被校正化合物在化学性质上相似;二是保留时间相近,三是在色谱图上必须是完全分开.只要有这样的内标物存在,就可以使用内标法了.参考网址on http://www.***.com/zt/experiment/chromatography.html
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内标法和外标法.内标法是一种加了内标物的外标法?
内标法和外标法.内标法是一种加了内标物的外标法?
内标法是往样品中加入已知质量的内标物,然后得到面积,比如A(内)和A(待测组分),但是我只知道这两个的面积是没有用的吧?算不出待测组分含量吧?这么想对么?也就是我还是要用 内标物 和 待测组分的标准溶液 做标准曲线 才能计算得到待测样品里的待测组分的含量是多少吧?那不就是外标法?也就是定量分析里面一定要用到的是外标法,不管用不用内标?
wanglihua19881021年前2
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内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法.此法可分为工作曲线法及外标一点法等.工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距.在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替.通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差.工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量.
内标法是往样品中加入已知质量的内标物,然后得到面积,比如A(内)和A(待测组分),但是我只知道这两个的面积是没有用的吧?算不出待测组分含量吧?这么想对么?
两个面积是有用的,但是要知道他们的相对响应值,然后进行校正后才有用.
也就是我还是要用 内标物 和 待测组分的标准溶液 做标准曲线 才能计算得到待测样品里的待测组分的含量是多少吧?那不就是外标法?也就是定量分析里面一定要用到的是外标法,不管用不用内标?
内标外标都可以测,根据上面定义,说的非常清楚了.
有没有详细介绍色谱分析中定量分析的归一法,内标法,外标法的书籍
笑破一枝狼1年前2
qiuhao132456 共回答了24个问题 | 采纳率91.7%
“色谱世界”网站的学习培训栏目有详细的介绍:
第三章色谱定量分析
第一节定量分析基础
一、定量分析的基本公式
二、峰高和峰面积的准确测定
三、定量校正因子的测定
第二节定量方法
一、峰高法和峰面积法的选择
二、归一化法
三、标准曲线法
四、内标法
五、标准加入法
何谓内标法,光谱定量分析时为何要采用内标法?
hax20041年前1
kuisse_2002 共回答了23个问题 | 采纳率95.7%
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量.
内标法可以克服样品中一些基质的干扰,使测定更准确
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写实ll2 共回答了16个问题 | 采纳率93.8%
内标法:
内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作.理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法.
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线.定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量.
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这个问题面太大了,在具体些
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楼主,您好. 内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法.它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析.对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的.它必须满足如下的条件: ⑴.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等); ⑵.内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应; ⑶.内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异; ⑷.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差.
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踏雪孤浪1年前1
philips蓝 共回答了13个问题 | 采纳率100%
定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分.定量分析就是要根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量.外标法,选择样品中的一个组分作为外标物,用外标物配成浓度与样品相当的外标混合物,进行色谱分析,求出与单位峰面积(或峰高)对应的外标物的质量(或体积)百分数(常称做k值).然后在相同的条件下对样品进行色谱分析,由样品中待测物的峰面积和待测组分对外标物的相对质量(摩尔)矫正因子,就可以求出待测组分的质量(体积)百分数.可能就是选择买来的对照品或标准品,称重,配置和被测样品浓度差不多的组分,然后进入分析,两个对照进行含量的测定.内标法是,把一定的纯物质作内标物,加入到已知质量的样品中,然后进行色谱分析,测定内标物和样品中几个组分的峰面积.引入相对质量矫正因子,就可计算样品中待测组分的质量百分数.很多都忘记了,反正不一定是被测的物品需要成为标准品加入到里边,只要是相对的可以有函数关系就可以.具体你看看《化验员读本(第四版)》吧.
气相色谱内标法适用哪些情况?具体分析结果怎样计算?
yylcwmy1年前3
深海鱼111 共回答了18个问题 | 采纳率94.4%
在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法.内加法也经常被称为标准加入法.
内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量.和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析.下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的:
题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略).精确称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量.
分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯.
1.由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比.为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等.此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的.需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量.
调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据.但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单.注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响最终结果.依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行.
在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下:
对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200.在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量.也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增加.因此内加物的加入量与峰面积的增加量符合外标法的线性关系.
为此,计算混合样品中内加物的加入量,也就是甲苯相对于原进样量下浓度的增加量值:
据此可以计算得到在以原始样品谱图为依据的条件下甲苯的绝对校正因子g:
此时,可以根据外标法,以原始样品谱图为依据,计算得到甲苯的含量为
答:此样品中甲苯的含量为10%.
气象色谱法的计算 气相色谱用内标法测定A组分时,取未知样1.0uL进样,得组分A的峰面积为3.0cm2,组分B的峰面积为
气象色谱法的计算
气相色谱用内标法测定A组分时,取未知样1.0uL进样,得组分A的峰面积为3.0cm2,组分B的峰面积为1.0cm2,取未知样2.0000g,标准样纯A组分0.2000g,仍取1.0uL进样,得组分A的峰面积为3.2cm2,组分B的峰面积为0.8cm2,则未知样中组分A 的质量百分含量为( ).
答案为30%
ivwmyivwmy1年前1
difp 共回答了17个问题 | 采纳率94.1%
未知样中A,B两种物质的质量分数为A%,B%.
根据浓度与峰面积成正比,得,A%:B%= SA:SB=3:1 ①
在2g未知样中添加0.2gA物质后的,A物质的质量分数为(2A% +0.2)/2.2 ,B物质的质量分数为2B%/2.2.
同样根据浓度与峰面积成正比,得,A'%:B'%= S'A:S'B=3.2:0.8=4
即(2A% +0.2)/2.2 :2B%/2.2 = 4 ②
解方程组①②,得,A%=30%,B%=10%.