用回流法测定某废水中的 COD.取水样 20.00mL(同时取无有机物蒸馏水 20.00mL 作

whose7号2022-10-04 11:39:540条回答

用回流法测定某废水中的 COD.取水样 20.00mL(同时取无有机物蒸馏水 20.00mL 作
用回流法测定某废水中的 COD.取水样 20.00mL(同时取无有机物蒸馏水 20.00mL 作 空白试验)放入回流锥形瓶中,加入 10.00mL 0.2500moL / L 重铬酸甲溶液(1/6 K2Cr2O7 = 0.2500mol / L)和 30mL 硫酸 – 硫酸银溶液,加热回流 2h;冷却后加蒸馏水稀释至 140mL,加试亚铁灵指示剂,0.1000mol / L 硫酸亚铁铵溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = 0.1000mol / L ] 用 回滴至红褐色,水样和空白分别消耗 11.20mL 和 21.20mL.求该水样中的 COD 是多少(mg O2 / L)?

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仪器:1、回流装置四套:带250毫升锥形瓶的全玻璃回流装置及防沸玻璃珠;2、变阻电炉四只;3、50毫升酸式滴定管一只;4、烧杯:50毫升、100毫升、1000毫升各三只;5、容量瓶:1000毫升三只;6、小滴管一只;7、移液管:10毫升、20毫升各三只;8、量筒:100毫升二只;9、小玻璃试管2只;10、锥形瓶:500毫升2只;
药品:1、重铬酸钾:基准试剂一瓶;2、邻菲啰啉:分析纯一瓶;3、硫酸亚铁:分析纯一瓶;4:硫酸亚铁铵:分析纯一瓶;5、硫酸银:分析纯一瓶;6、硫酸汞:分析纯一瓶;7:邻苯二甲酸氢钾:基准试剂一瓶.
然后,1、配制0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液1000毫升:取烘干的重铬酸钾12.258克溶于水中,移入容量瓶中定容;2、硫酸亚铁铵标准溶液:取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却后移入容量瓶中定容;3、试亚铁灵指示剂:取1.458克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中,加水至100毫升;硫酸-硫酸银溶液:取5克硫酸银加入500毫升硫酸中,放置2天,摇动使其溶解.
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重铬酸钾加热回流是国标,COD快速测定,起码我接触到现在,没发现有准的,误差全部很大,可能也跟比色有关系,废水中物质多,有干扰也说不定