正溴丁烷制备的实验思路

hancars2022-10-04 11:39:541条回答

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gcxed 共回答了25个问题 | 采纳率80%
实验步骤:
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分).(注意防止碱液被倒吸)
1、加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.
2、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
产物.(注意判断粗产物是否蒸完).见【注释】(2)
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层(下层).有机相依次用10ml的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止.
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分.
1年前

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如反应未开始前,加入大量正溴丁烷有什么不好?
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会导致偶联的副反应
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详细解释一下两次蒸馏的目的有何不同,急于写实验报告,
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第一次蒸馏是反应过程,使产物与底物分离.蒸出的物质比较杂,有正丁醇,正溴丁烷,水,溴化氢,丁醚等.
第二次是为了提纯,使正溴丁烷与为除去的杂质分离
2-甲基-2-几醇的制备实验为什么采用滴液漏斗滴加正溴丁烷和无水乙醚的混合溶液
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sawaro 共回答了14个问题 | 采纳率92.9%
这是用正溴丁烷和丙酮通过格氏反应制备2-甲基-2-己醇.制备格氏试剂的过程中,生成的格氏试剂会作为亲核试剂进攻未反应的卤代烷,产生偶联产物(RMgX+RX→R2+MgX2),用滴液漏斗加正溴丁烷和无水乙醚的混合溶液可以使体系中正溴丁烷的浓度保持在一个较低的水平,降低偶联的可能性.
正溴丁烷是什么
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俺苏大的 共回答了16个问题 | 采纳率100%
正溴丁烷的分子式为C4H9Br,分子量为137.03,是一种无色透明的液体.它的物理化学性质有以下几点:
1、含量≥98%
2、密度:1.270-1.277;
3、折光率:1.4385-1.4395;
4、PH值:6-7;
5、沸程(95%):98-103℃.
易溶于醇和醚.它的熔点为-112℃,沸点为101.6℃
制备2-甲基-2-己醇,在反应未开始前,加入大量正溴丁烷有什麼不好?
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反应如果一旦开始,反应物大大过量,反应剧烈放热,可能会失控,使温度不稳定,副反应加剧.
正溴丁烷的制备,反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?
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粗产物中含有的杂质有:硫酸、烯烃、醚.
用水洗涤:除去硫酸
用浓硫酸洗涤:除去烯烃和醚
再用水洗涤:除去新引入的酸
用碳酸氢钠洗涤:除去多余的可能没被水完全除去的酸
用水洗涤:除去引入的碳酸氢钠
在制备正溴丁烷时候为什么饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?
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正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的,反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸.先用水洗一次的目的是出去过量的硫酸和丁醇.然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸.硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解
在无水乙醚中,正溴丁烷与镁反应得到C4H9MgBr怎么读?此产物再与丙酮生成的C4H9C(OMgBr)(CH3)2怎么读
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蒸馏粗产品时要注意观察反应物中油层及馏出液的变化,油层蒸完时一般馏出液
就由浑浊变为清亮.也可通过温度计观察馏出温度,达到 105℃以上即可停止蒸
馏.
制正溴丁烷时,能否先使溴化钠与浓硫酸混合,然后加正丁醇及水,为什么
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蓝色的荣耀 共回答了22个问题 | 采纳率86.4%
不能
因为溴化钠会与浓硫酸反应:NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr
这样不但消耗了NaBr,而且生成大量的HBr污染空气
Sn2反应活性 2-溴丁烷 叔丁基溴 正溴丁烷
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gongrenshan 共回答了12个问题 | 采纳率83.3%
SN2反应,空间位阻小的活性高(因为亲核试剂要从离去基团,即-Br的背面进攻底物).显然位阻正溴丁烷最小,叔丁基溴最大,所以活性正溴丁烷>2-溴丁烷>叔丁基溴.
正溴丁烷的制备加热回流时,为什么反应体系成红棕色
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天堂心玉 共回答了18个问题 | 采纳率83.3%
因为硫酸将溴化钠氧化生成了溴单质.
2H2SO4(浓) + 2NaBr = Na2SO4 + 2H2O + SO2 + Br2
求解正溴丁烷的HNMR谱图中的诡异峰是从哪来的?
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小弟不才,接触核磁没多久,此为有机实验中制得的正溴丁烷HNMR谱,从0.9、1.5、1.7、3.4处的峰说明样品确实为正溴丁烷,可为何在4.742处有一单峰?是何种杂质吗?积分还这么巧的说.
合成原料是溴化钠固体、浓硫酸和正丁醇,加热回流SN2亲核取代制备出的粗产品,后经过浓硫酸、碳酸氢钠和水的洗涤,无水氯化钙干燥,又精蒸馏提纯。机子之前测的是不同来源地正溴丁烷,但都没有4.7处的峰。
红狼19811年前4
gmoopg 共回答了17个问题 | 采纳率94.1%
下面原因供你参考.
1最可能的副产物是二丁醚, 即可以通过原料自身生成, 也可以通过原料和产物生成.
但与你谱图上的积分以及4.7的化学位移不相符.
2另一个副产物可能是丁烯, 但你做过蒸馏, 所以也不应该存在于体系中.
3. 请检查你的核磁管, 是否没有洗干净 也没有烘干. 水峰可以出现在这个位置上.
4请检查你的氘代试剂是否被污染.
5 HBr有可能在这个位置上出现,其化学位移取决于相对浓度. 你可以再用碱水溶液洗到pH 为7.5左右.
用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时可用什么简便的方法加以判别?
用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时可用什么简便的方法加以判别?
这是正溴丁烷的实验
A200102851年前1
鱼儿水中行 共回答了17个问题 | 采纳率100%
最简单的办法就是加一滴水!如果与上层相溶,上层就是水层.如果是穿过上层,跑到下层,下层就是水层哦!
正溴丁烷制备过程中,在第二次蒸馏时为什么会出现紫色,同时还有黑色沉淀?
hhs1141年前1
mayibaba 共回答了18个问题 | 采纳率94.4%
你如果是用正丁醇和氢溴酸回流制备的话,如果氢溴酸没有除干净,加热过程部分溴化氢会被氧化成溴素,这时候溴素颜色本身就会成红色.
其实在反应后处理中除尽HBr的基础上,采用减压蒸馏加精馏柱会好很多,也避免因局部温度过高而碳化形成的黑色沉淀.
为什么浓硫酸能洗涤不饱和烃?就是那个正溴丁烷的实验.最后要用浓硫酸洗涤两次QAQ为什么呢为什么!
小丫华1年前1
zxldg 共回答了15个问题 | 采纳率86.7%
不饱和烃不会被浓硫酸在常温下氧化,而且本身也不与浓硫酸反应,所以可以洗涤并干燥其气体
C=C双键被酸化的高锰酸钾溶液氧化是因为这个溶液的氧化性太强的缘故
常温下浓硫酸的氧化性还是比较弱,就是吸水性强
在制备正溴丁烷的时候为什么要用浓硫酸洗涤
llmail1年前1
风雅何须附庸 共回答了20个问题 | 采纳率80%
因为在合成正溴丁烷时,有很多副产物,如正丁醇、正丁醚、二丁烯等杂质,这时就需要用浓硫酸去除这些杂质.
如何将正溴丁烷中的水蒸馏出来
MESSI2007_20211年前4
笑看风云520 共回答了18个问题 | 采纳率88.9%
不用蒸馏,加入生石灰然后过滤即可.
正溴丁烷的制备有哪些副反应
可乐加冰tomy44841年前1
kenny3000 共回答了19个问题 | 采纳率84.2%
应该是正丁烷与溴会发生哪些副反应吧?
正丁烷与溴取代时可以生成两种产物:1-溴丁烷 2-溴丁烷
或者1-丁烯与溴化氢加成,也得到两种产物:1-溴丁烷 (次要);2-溴丁烷(主要)~可由马氏规则解释
正溴丁烷实验中从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时为什么用蒸馏的方法而不直接用分液漏斗分离?
正溴丁烷实验中从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时为什么用蒸馏的方法而不直接用分液漏斗分离?
第一步只是制备粗产物,后面还有相关纯化过程,最后一步还有蒸馏收集99-103摄氏度馏分.关于上面的问题有没有其他原因呢?
龙九天1年前1
好人在江湖 共回答了19个问题 | 采纳率89.5%
制取1-溴丁烷的时候会产生很多的副产物,比方1,2-2溴丁烷等,这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中,用分液的方法不能将其出去,只能将不容于1-溴丁烷的物质出去,用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷 在我的影像中貌似没有做过你说的这步诶,我记得好像是蒸馏后用水,龙硫酸,饱和碳酸钠,什么的洗涤然后干燥就OK 了?真有后一步,应该是是粗提纯后便于后面的洗涤操作,也能使丁醇和HBR更好反应吧?