COD 标液配制1、我看说明书上还需要硫酸95-98%分析纯（0.5ml硫酸+1.700g邻苯二甲酸氢钾）.到底需不需要

因为加氨水的前一步是用稀盐酸溶解锌,溶解后酸有过量,此时加氨水调节到溶液成中性有利于后面一步加缓冲溶液调节到pH=10.

滴定空白和水样时分别消耗硫代硫酸钠标液25ml和15ml
水样中硫化物的浓度是20度的.

好像应该是这样的
（A3-A2）/A1
你问题提的有问题.加样回收率（加标）是在不能得到空白溶液的情况下（如做中药检测）,用标准液A测定一样品,确定样品含量,作为已知样品.精密称取B正常检测样的一半B,加入约一半的标准品A,检测,计算出总含量C,按（C-B）/A计算.
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指示剂加够了?没有滴加错?氨水加够了?

偏低了,二氧化碳可以和氢氧化钠反应.因此,溶液标定浓度比实际浓度低.测定乙酸时,用标定浓度乘以体积后,会将乙酸含量少算的.

C.15:4
设KHC2O4·H2C2O4 物质的量为Xmol
2KHC2O4.H2C2O4 + 6NaOH === K2C2O4 + 3Na2C2O4 + 2H2O
根据化学方程 可以看出 消耗NaOH为3Xmol
10[KHC2O4•H2C2O4]+8KMnO4+ 17H2SO4=8MnSO4+9K2SO4+40CO2+32H2O
根据化学方程 可以看出 消耗KMnO4为 0.8Xmol
因摩尔浓相同的NaOH和KMnO4 耗二者的体积比 3X：0.8X=15：4

有些硼沙脱水了,没含有10个水分子

消耗0毫升标液?我实在不愿相信这是真的.首先, 请加入淀粉指示剂；其次,请确认滴加了过量的碘化钾；最后,用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失,读取消耗的标液体积即可.

做标准曲线应该用的是标液,即一系列已知浓度的标准溶液,然后测定其所需的值,依据所得的数据建立相应的关于浓度与所测值的曲线,再测定试样的浓度值.标样是指已知其所含标准物质的准确含量的物质,一般用于校准仪器所用,在市场上有专门卖各种标样.这些标样都是从国家标准物质机构做出来的.

（一）盐酸标准溶液的标定：
1.测定方法：
称取下列规定量的、于270—300.C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g.溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗红色.同时作空白试验.
C（HCl）,mol/L -----基准无水碳酸钠,g ------ 无CO2水mL
1 . 1.6 . 50
0.5 .0.8 . 50
0.1 . 0.2 . 50
3. 计算：
盐酸标准溶液的浓度按下式计算：
. M
C（HCl）= －－－－－－－－－－－－－－－
.（V—V0）×0.05299
式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L；
M——无水碳酸钠之质量,g
V——盐酸溶液之用量,mL
V0——空白试验盐酸溶液之用量,mL
0.05299——无水碳酸钠的摩尔质量,K g/ mol.
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与一份2g/L的甲基红乙醇溶液混合
（二）氢氧化钠标准溶液的标定：
1.测定方法：
称取下列规定量的、于105—110.C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液（10 g/L）,用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验.
C（NaOH）----- 基准邻苯二甲酸氢钾 ----------- 无CO2水
mol/L . g. mL
1 . 6 . 80
0.5 . 3 . 80
0.1 . 0.6.80
2. 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：
. M
C（NaOH）= －－－－－－－－－－－－－－－
.（V—V0）×0.2042
式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L；
V——消耗氢氧化钠的量,mL；
V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g；
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量.K g/ mol.

除了楼上的几点还可能有以下原因：
燃气压力不足
燃气头倾斜
燃气含有杂质

1ml0.2mol/l的NaOH的物质的量是0.2mol/l×0.001L=0.2×10-3mol
2NaOH + SiO2==Na2SiO3+H2O
2 60
0.2×10-3 x
则X=6×10-3g
所以0.2mol/l的NaOH对SiO2的滴定度是0.006g/ml

用分析天平称量适量高锰酸钾,溶解后用Na2C2O4标定!

实验操作不好.本来两点都相差不大.显色剂放久了就更容易出现了.

1*10/10＝1mg/L
吸光度对应的浓度是1mg/L

氢氧化钾 英文名称: potassium hydroxide 中文名称2: 苛性钾 英文名称2: Caustic potash CAS No.: 1310-58-3 化学式: KOH 分子量: 56.11 理化特性 主要成分: 含量: 工业品 一级≥90.0%; 二级≥88.0%

不能直接称取EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液.
原因：由于EDTA中有四个羧基,在制备二钠盐时很难做到正好反应两个羧基,而不是多反应了一点或是少反应了一点,因此其组成很难准确确定,这类物质是不能用于基准的.
用于基准的物质必须要求组成固定和容易提纯.

钝化液中的铜几乎很微量,做曲线时最好做0.5,1,2PPM的标准溶液,取1ML至1000ml容量瓶就是1PPM的标准溶液,2ml就是2PPM.

否则将浪费缓冲溶液的缓冲容量.
EDTA的各级解离常数（以pKa表示）：
pKa1=0.9
pKa2=1.6
pKa3=2.07
pKa4=2.75
pKa5=6.24
pKa6=10.34
试剂EDTA本来二钠盐形式存在,其溶液本身pH值应为4.50左右（pKa4和pKa5的平均值）.而氨缓冲条件下溶液pH为9-10,EDTA以三价、四价阴离子为主要存在形式.
若直接对二钠盐中加入氨缓冲溶液,大量的NH3将被用来中和EDTA二价阴离子上的质子而形成NH4+,体系可能较大地偏离缓冲溶液的本来pH；且若继续加入（或生成）酸,则pH较原来（先调pH再加缓冲）更易上升,即缓冲容量下降.
因此,应加入约1当量的NaOH把EDTA存在形式变为三价阴离子,即pH调到7-8后,再加入缓冲溶液.

若是形成的沉淀是AgCl,则不能用曙红,因为沉淀微粒对曙红的吸附能力大于对Cl-的吸附,造成终点提前.

加标回收率就是在测定样品的同时,于一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定.
重铬酸钾法测定化学需氧量对分析条件要求很高,由于加入氧化剂的浓度、反应溶液的酸度、取样体积不同而影响测定值,所以测定化学需氧量一般不做加标回收实验,而是通过标样测定等方法来衡量方法的准确性.

设盐酸与氢氧化钠互相滴定时的几个未知数为：
酸摩尔浓度: C酸 ；
酸体积毫升数: V酸 ；
酸密度克每毫升：d酸；
碱摩尔浓度：C碱 ；
碱体积毫升数：V碱 ；
因为是中和反应,两种物质的摩尔数相等,因此有计算式：
V碱*C碱=V酸*C酸
盐酸的百分比浓度表示式是：
%（m/m)=[V碱*C碱*36.5/V酸*d酸]*100% .

10g葡萄糖100g的液

不一样 酚酞由红变浅红色时 PH约8 弱碱性 盐酸与纯碱不一定完全反应
甲基橙由黄 色变橙色时,PH约4.4 完全反应,所以不一样

只能配置成“约0.1M的标液”没法配到准准的0.1M.30%的盐酸密度大约是1.15g/mL0.5L 0.1M的盐酸,所需30%盐酸体积约5.3mL把5.3mL 30%盐酸定容到500mL,之后再滴定来确定浓度.准确称取无水碳酸钠,至少三份.个人推荐质量在...

你是不是代错了?如果x轴是实际用的氨氮标液体积,y轴是吸光度值,那么
0.027=0.0392x+0.0218 得x=0.1327

以L227786754 铁标准溶液（ICP）；规格：10mg/ml；包装：20ml；品牌：美国Accustandard 为例,说明如下：
1ml铁标准溶液等于1克,10mg/ml即为1%或10000ppm,要稀释到5PPM,需要体积扩大2000倍,可以在1毫升中加入1999毫升水.
对25mg/ml的则要体积扩大5000倍,1000ug/ml的要扩大200倍.

可以,ICP测试时通过用高温高磁场的等离子气将测试的金属元素原子离子化,主要以离子形式存在,在外界高能量的作用下,金属元素的离子或原子发生跃迁经约10-8秒便跃迁返回到基态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此,对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析.同时根据光谱的强度来测定元素的含量

mg/L这个单位先除以碳酸钙的摩尔质量即100再乘以2（以1/2ca2+、1/2Mg2+为基本单位)

0.0864mol/L

条件是c×K大于10^(-8).K为酸或碱的解离常数,c为浓度

1升Cl-标液含Cl-1g,则需要Cl-物质的量为：1/35.5=0.028mol,因此需要NaCl也为0.028mol.需称取NaCl质量为：0.028×58.5=1.638g

水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11911－89


1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确.
1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定.铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L,校准曲.线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L.
2 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收.在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水.
3.1 硝酸(HNO3),P＝1.42g／mL,优级纯.
3.2 硝酸(HNO3),P＝1.42g／mL,分析纯.
3.3 盐酸(HCl),P＝1.19g／mL,优级纯.
3.4 硝酸溶液,1＋1：用硝酸(3.2)配制.
3.5 硝酸溶液,1＋99：用硝酸(3.1)配制.
3.6 盐酸溶液,1＋99：用盐酸(3.3)配制.
3.7 盐酸溶液,1＋1：用盐酸(3.3)配制.
3.8 氯化钙溶液,10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL.
3.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL.
3.10锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解.当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL.
3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀.此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L.
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计,金属套玻璃高效雾化器(WNA-1型).
4.2 铁、锰空心阴极灯.
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器.
4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置.
4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择.
4.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上,然后用水清洗干净.
5 样品
5.1 采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水冲洗干净.
5.2
若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤,并立即加硝酸(3.1)酸化滤液,使pH为1－2.
5.3 测定铁、锰总量时,采集样品后立即按(5.2)的要求酸化.
6 步骤
6.1 试料
测定铁、锰总量时,样品通常需要消解.混匀后分取适量实验室样品于烧杯中.每100mL水样加5mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次.必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全,应蒸近干,加盐酸(3.6)溶解残渣,若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加氯化钙溶液(3.8)1mL,以盐酸溶液(3.6)稀释至标线.
6.2 空白实验
用水代替试料做空白实验.采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同.在测定样品的同时,测定空白.
6.3 干扰
6.3.1
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mg／L时,对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时,对锰的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加.如试样中存在200mg／L氯化钙时、上述干扰可以消除.一般来说,铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测定.6.3.2
铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带.
6.4 校准曲线的绘制
分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至标线,摇匀.至少应配制5个标准溶液,且待测元素的浓度应荡在这一标准系列范围内.根据仪器说明书选择最佳参数,用盐酸溶液(3.6)调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线.在测量过程中,要定期检查校准曲线.
6.5 测量
在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度.由样品吸光度减去空白吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量.测量可过滤态铁、锰时,用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量.测量铁、锰总量时,用(6.1)中的试料.
7 结果的表示
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L),按下式计算,

式中：C——实验室样品中铁、锰浓度,mg／L；
m——试料中的铁、锰含量,?g；
V——分取水样的体积,mL.
8 精密度和准确度
13个实验室测定含铁2.00mg／L、含锰1.00mg／L的统一样品,其重复性相对标准偏差分别为1.00％和0.62％；再现性相对标准偏差分别为1.36％和1.63％.铁的加标回收率为93.3％～102.5％,锰的加标回收率为94.9％～105.9％.

有碳酸钾,碳酸钾在醇类物质溶解度不高,特别是异丙醇.有条件的话,在氮气氛围中在加热热煮沸,或尽量不要在空气中暴露长时间加热.

COD标液应该使用邻苯二甲酸氢钾配置,它是标准物质,所以只需要干燥至恒重,然后用万分之一天平称量即可,得到的即是标准COD值的标液.

没问题,可以.
BOD(生化需氧量)的定义是：在有氧条件下,好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量,表示单位为氧的毫克/升（O2,mg/l）.
微生物能够分解的谷氨酸就是L-谷氨酸,它的旋光异构体D-谷氨酸不能被微生物利用,测定结果就会不准确.所以在测定BOD时,只能用L-谷氨酸.

GB/T 601-2002 参照氢氧化钾乙醇标准溶液的配制及标定.

应该是己烷
可溶但不是混溶
甲醇的没有查到,己烷在乙醇中的溶解度是50g己烷溶于100g乙醇

稀释10倍,即取1毫升1000微克每毫升的cu标液,加入9毫升的稀释液（如水等）即可.

最好控制在标准曲线的线性范围内,如果超出太多,线性有可能向浓度轴弯曲,这样的话得出的结果误差就比较大了.

配制标液当然在之前已经做过分析方法的验证了,也就是说你的峰高应该在你的线性范围之内的,所以称样量应该是提前就已经知道了,并且其浓度也已经是确定的,只需称样,然后定容到合适的容量瓶,样品可以同样进行操作,至于是配单标还是混标要视规定与要求,还有就是这些混标的分离性况而定,同时还要看这些混标之间是不是有相互的作用,只有经过确认没有相互作用,并且能很好的分离才能配混标,否则只能用单标.