咖啡因原料药的含量测定,用高氯酸滴定,结晶紫做指示剂,一开始里面还加醋酐－冰醋酸,求问反应方程式

先用95%酒精溶解提取,再蒸溜去掉酒精,用生石灰除去水分后,升华即可获得咖啡因针状晶体.

首先根据化学式算出咖啡因的分子量
既是：
12 X 8 + 10 X 1 + 14 X 4 + 16 X 2 =194
然后根据咖啡因质量0.194g算出咖啡因物质的量
0.194/194=0.001mol
最后乘以阿佛加德罗常数既可得到
0.001mol X 6．02205 X l0的23次方=6.02205 X 10的20次方

1.本品为氨基酸类药物,患有慢性肾功能衰竭的患者,如果服用过量,对肾脏会造成损害,因此在这种情况下患者若服用谷氨酰胺必须在医生的严密观察下服用.2.谷氨酰胺能增加肠道对钠和氯的吸收,进而增加肠道对水分的吸收,对腹泻病人有益,但对无腹泻病人来说,有可能使大便变硬,造成便秘.若长期服用此药,病人必须增加纤维含量高的食品的摄入,并大量喝水.3.谷氨酰胺不适用于伴有严重肝脏疾病的患者,对有严重的肝硬化及其它代谢疾病的人,血氨增加可诱发肝性脑病甚至肝昏迷.4.该药品在高温下会被分解破坏,因此谷氨酰胺必须在室温下或冷的食品及饮料中服用,不能与加热的或含酸量高的食品混合摄入.

乙醇是溶剂,咖啡因是溶质

Caffeine (from Caffeine) tea,coffee fruits extracted a alkaloids,properly using a dispel fatigue,excited nerve function,used to treat neurasthenia and coma recovery.However,large doses or long-term use will also harmful to human,especially it is addictie,once appear spirit discontinued Labour weak,its pedestal various withdrawal symptoms,although its addiction is weak,the withdrawal symptoms will not very serious.But because tolerability there to increase,caffeine will not affect the brain cortex and medulla oblongata,still can directly cause excitement and bone,paroxysmal convulsions damage liver and stomach,kidney and other important organs,induce airway inflammatory breast tumors,women and even cause disease such as intelligence,smokers next-generation physical deformities.Therefore also was listed in the national regulation of psychotropic drugs.
Caffeine also have snorting abuse and injection of two forms,the excitement and adverse reaction,symptoms,drug dependence and styrene-acrylic amine similar.
China has many crimes and other drug traffickers the caffeine smuggling exit to collude "golden triangle" area.At present the caffeine than legal requirements,the production of legal person of illegal channels.
Too much caffeine can lead to caffeine poisoning.Its symptoms are agitated,tension and excitement,insomnia,red face,urine and digestive discomfort.Some people in daily use under 250 mg will have these symptoms.Every day more than 1 gram can cause sudden spasms,thought and language transformation,heartbeat and tachycardia and spiritual exercise-induced vigor.Caffeine poisoning symptoms similar to panic and comprehensive anxiety.192 mg/weight kilograms [source of common request] or adults may cause 72 coffee half deaths.
The caffeine is safe,but the caffeine and other similar substance such as it may be,caffeine theophylline to other animals,such as toxic to dogs and horses,the reason is that these animals and metabolism of the liver.Now physicians say caffeine and bone loss and osteoporosis are advised to adequate intake,coffee,tea,etc.
Long-term excessive intake of caffeine can cause a series of mental disorders.Two of the American psychiatric association validation is caffeine anxiety and caffeine sleep disorders.
Caffeine sleep disorders refers to an individual by regular intake of high doses of caffeine in his or her sleep disorders,and can be found in clinical diagnosis.
For some indiiduals,large doses of coffee drinks caused by clinical diagnosis of anxiety enough.Caffeine in different forms of anxiety,general anxiety disorders,panic attacks,obsessive-compulsive disorder and even phobia.Because these symptoms easily confused with basic nerve disorders,such as panic disorder,anxiety disorders,anxiety or even schizophrenia,so some medical workers say part of caffeine intake by misdiagnosis and unnecessary treatment,they think that caffeine induced by cutting off the mental illness can source of caffeine and easy control.A British addictive Journal (British) :an Addiction survey,though rarely diagnosed with chronic poisoning,caffeine,at least one tenth of the population had been troubling.

先用95%酒精溶解提取,再蒸溜去掉酒精,用生石灰除去水分后,升华即可获得咖啡因针状晶体.

两个方面：溶解性,杂质.
从溶解性来看对咖啡因乙醇比水溶解能力强；
从杂质来看,可除去多数亲水性杂质.
安全性（毒性）和成本也是考虑的因素.

C8H10N4O2 的摩尔质量是 194g/mol
194mg 就是 0.001mol
所以 194mg 咖啡因含 6.02 * 10^20 个咖啡因子

样品过多容易拖尾,样品过少点样不明显,溶剂未挥发就二次点样会使点跑得比较大,其实这些对分离都没什么太大影响,就是板跑的不好看而已,薄层最好就是跑出个不拖尾的清晰小月牙来.

一瓶500毫升可口可乐咖啡因含量是60毫克,330毫升的是40毫克

比例为9:100

楼主也知道一般是用浓度对峰面积；用峰高对峰面积也是可以的,但对峰的对称性要求比较高,药典要求应该是对称因子得是0.95 1.05之间,色谱条件要求比较高,如果能达到要求也是可以的.

咖啡因在100℃时就开始升华,用一般的回流冷凝装置需长时间加热,咖啡因从溶液中升华逸出,最终无法得到.而索氏提取器用冷凝的乙醇提取,咖啡因的升华大大减少.

太大射线不能穿过

C

咖啡因是在适当烘焙后的咖啡中发现的生物活性混合物的极小一部分,其他物质包括：
(1)抗氧化剂绿原酸（CGA）；
(2)活性内酯（熟知的奎尼丁）,适当烘焙时由CGA3形成；
(3)烟酸；
(4)矿物质（锰、钾、铁、锌等）等.
每一杯咖啡的咖啡因最终含量各不相同,阿拉比卡咖啡含1%,罗布斯塔咖啡含2%.咖啡醇和咖啡豆醇显示出有抗癌的特性.煮咖啡使人类胆固醇升高的情况与所含的双萜烯成分有关.咖啡还含有蛋白黑素,它是一种具有抗氧化活性的棕黑色物质.

【实验目的】：
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质；
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作
【实验器材】：
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷. 【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现； 1895 ～ 1899 年由易 • 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程.我国于 1950 年从茶叶中提得, 1958 年采用合成法生成.
【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine , Thein ； Guaranina , Methyl ； Thtobromine . 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药.它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一.咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似.
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%）,水（2%）及乙醇（2%）等.含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快.　　
【提取原理】
茶叶中含有咖啡因,约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等.为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因.粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等,可利用升华法进一步提纯.
【实验装置】
1.索氏提取器：.
2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置.但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差.回流还会造成溶剂的损失,所以回流的是傻蛋,HIHI~~~~.
3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华.用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大.
在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要.）的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗.为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花.
【流程】
1.将一张滤纸的一端封口,另一端先放入一小团棉花,再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎,一定要细!）并在另一端也放入棉花,封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石）,安装好装置.水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热.
3.安装好蒸馏装置,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇.残液（约40mL）倒入蒸发皿中,加入20g研细的生石灰粉,（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干.再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干.
4.取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）.用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干.当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体.残渣经拌和后可用略大的火再次升华,控温200~210,合并.
5．注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢.焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦.滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀.用时,孔刺朝上.升华装置：蒸发皿要贴近锅底,防漏气,不能揭开漏斗观看结晶；升华时,从室温开始,维持在~210℃至少30 分钟.升华时,温度计位置要准确.
【实验结果与讨论】
1.纯咖啡因为白色针状晶体,实验结果可用电子天平称量.本实验如没有索氏提取器,也可用回流方法来提取咖啡因.
2. 升华前加入生石灰起什么作用? 除去鞣酸,使之留在废弃物里.
3. 升华操作的原理是什么? 咖啡碱在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快,其他物质不升华
4. 为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下? 导致不能完全被提取,导致损失.
5. 为什么升华前要将水分除尽? 会影响纯度（水会使咖啡碱变黄）
6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因? 可以用氯仿萃取,加热蒸发并抽滤.
7．茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素.咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等,生物碱可可豆碱（0.05%） 难溶于冷水和乙醇.（碱性） 茶碱（极少） 微溶于冷水,易溶于氯仿.•鞣酸：酸性,用生石灰除去.•色素：不升华•纤维素：不溶于乙醇.•蛋白质：加热变性.
A 用乙醇提取,加热,蒸馏————除去纤维素,引入水和乙醇；
B加生石灰,蒸气浴蒸干,培炒————除去乙醇和水：
C 升华————除去鞣酸盐,得到晶体.

咖啡因分子中
碳原子数=194.1*49.5%/12=8
氢原子数=194.1*5.20%/1=10
氧原子数=194.1*16.5%/16=2
氮原子数=194.1*28.9%/14=4
分子式C8H10O2N4

咖啡因的含量一般点茶叶干重的2-4%.
这样一克茶最多也就0.04克咖啡因
不同的茶叶因加工方式不同会有一定的差异,
另外,不同茶树品种,不同季节,施肥的条件不同也会有影响.
这个数字无法具体,只能是在这个范围内.
泡成茶水,也要因为你泡的时间长短,茶水比例的大小,及冲泡次数而定.
80度以上的水温很利于其溶解到水中.几乎百分百溶解到茶汤中.

其实一开始索氏提取器中就加入部分乙醇也是为了溶解咖啡因的,这样相当于缩短了提取的时间,不一定非要从烧瓶中蒸出来的才可以.第一次虹吸现象发生前的提取液都可以直接加到索氏提取器中.从第一次虹吸后,因为烧瓶内的乙醇已经含有咖啡因,所以才加热使其沸腾,从而使纯的乙醇再次进入索氏提取器进行溶解,提取
回二楼,利用索氏提取器只是为了实现多次提取,如果不用索氏提取器的话,直接用溶剂浸泡也可以达到提取的目的,不过所用溶剂量会比较大.
再提醒,不是利用蒸汽来提取,而是其在索氏提取器中冷凝下来后来提取.
但是索氏提取器中液面到达虹吸管口以上后,液体会流入下面的烧瓶,这时候为了继续提取,就要给烧瓶加热,使液体蒸发到上面索氏提取器中（这时候第一次提取出来的咖啡因,由于沸点较高,留在烧瓶中）,进行下一次提取过程,以实现连续提取.

热水煮沸,用ch2cl2提取分离有机层和水层,得到粗产品,再升华得到精品

ppm的意思是“百万分之一”...
所以...咖啡因的含量为...
500*400/1000000=0.2（公克）

12*8+10*1+14*4+16*2=194
(0.194/194)=0.001mol
6.02*10^23*0.001=6.02*10^20个咖啡因分子

1只要是可溶于萃取剂的都能被提取.2可以连续的使用较少的萃取剂而得到较高的萃取浓度3萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取）,亦称抽提（通用于石油炼制工业）,是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作. 利用相似相溶原理 洗涤　从广义上讲,洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程．通常意义是指从载体表面去污除垢的过程．在洗涤时,通过一些化学物质（如洗涤剂等）的作用以减弱或消除污垢与载体之间的相互作用,使污垢与载体的结合转变为污垢与洗涤剂的结合,最终使污垢与载体脱离．因被洗涤的对象要清除污垢是多种多样的,因此洗涤是一个十分复杂的过程,洗涤作用的基础过程可用如下简单关系表示：
　　载体＊污垢＋洗涤剂＜＝介＝质＝＞载体＋污垢＊洗涤剂 简单点说吧,萃取是提取相溶的体系中的组分洗涤是提取悬浮或者不相容体系的组分

粘度标准液
◆◆品 牌：美国Brookfield博力飞
◆◆用 途：
Brookfield粘度标准液可为你校验你的Brookfield实验室用粘度计和流变仪带来方便.
◆◆Brookfield粘度标准液分类：
◆硅油型粘度标准液 硅油型标准也最常用于校验Brookfield粘度计和流变仪：
1）通用型的硅油标准液；
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◆油类粘度标准液：
Brookfield 的油类标准液包括矿物油和聚丁烯,二者都属于碳氢类化合物
1）CAP粘度计专用油类标准液；
2）KU-2粘度计专用油类标准液；
3）通用型油类标准液；
4）R/S流变仪专用标准油.
◆备 注：
1）硅油通常使用在普通机型上,而油类标准油则适合用在剪切率大于500S-1的场合或当锥/板粘度计所测粘度值高于5000cP以上时,建议使用在CAP粘度计和KU-2粘度计上；
2）Brookfield粘度标准液的精确度为标称值的±1%,校验方法遵循美国国家标准和技术研究所(NIST)标准.选择一个或两个标准液基本可以满足于校准您的仪器.除了CAP的标准液是150mL（4盎司）,其他所有的标准液的包装规格都为1/2升（1品托）,每个标准液都附有校验证书.
021-54105751／021-67752976王辉/祝丹先生 （经理）

当然在甲苯中大

不行
因为离子交换色谱（ion exchange chromatography,IEC）以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团.当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换.根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离.
阳离子交换:
阴离子交换:
式中"－－"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子.M+和Y-表示树脂上可交换的离子团.
离子交换反应的平衡常数分别为：
阳离子交换：
阴离子交换：
平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强.由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数.亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值.
依据咖啡因的结构式1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮,其解离常数很小,不符合离子交换色谱的要求.

阿伏伽德罗常数的意思是 0.012千克碳原子的数量是 6.02 x 10的23次方
0.4NA个碳原子的质量就是 0.0048千克,也就是4.8g
C8H10N4O2 碳原子 0.4NA个,那氢原子就是0.5NA个,质量是 0.5g
氮原子 0.2NA个,质量是 2.8g
氧原子 0.1NA个,质量是 1.6g
总质量就是 4.8+0.5+2.8+1.6=9.7
书上应该有说过 1NA个氢原子是1g ,1NA个氮原子是14g,1NA个氧原子是16g

按前述比例,10克咖啡含咖啡因1克,再往杯里倒满水,即加入90克水,最后比例是1:（90+10-1）.

生石灰的中和咖啡因里的单宁酸等物质.碳酸钠是碱,咖啡因以盐的形式存在,用碱可以增加它的溶解度,并中和单宁酸.

咖啡因是一种生物碱,其构造式为：咖啡因易溶于氯仿（12.5%）,水（2%）及乙醇（2%）等.含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快.茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等.为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因.粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等,可利用升华法进一步提纯.三、实验步骤：1、粗提：a、 仪器安装：采用脂肪提取器.如图所示：b、连续萃取：称取10g茶叶,研成细末状 .然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2.5h.待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后,停止.记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次.最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为：7：00.馏头：77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）.如图所示：c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g）,使成糊状.空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟.d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分（必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度）,用时40分钟.2、纯化：a、仪器安装：安装升华装置.用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗.b、初次升华：210℃砂浴升华.刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好.c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃.合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要.3、称重：将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g.四、实验说明及注意事项：1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中.通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心.2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸.3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）.若温度太低,升华速度较慢,耗时过长；若温度太高,会使产物发黄（分解）,影响产率.4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤.

会变成甜咖啡.
让它结晶的话,只有将它和适量洁净砂混合,再水蒸气沙浴加热,就会升华结晶.
倘若我的回答对您有所帮助,

从化学式中可以得出咖啡因的分子量：
12*8+1*10+14*4+16*2=194g/mol
所以这杯咖啡中的咖啡因含量为125/194=0.64mol
1mol物质含有6.02*10^23个分子
所以这杯咖啡中含有0.64*6.02*10^23=3.88*10^23个咖啡因分子.

用相对分子质量194.1分别乘49.5% 5.20% 16.5% 28.9%可以得出各种元素在一个分子中占有的质量 结果分别是96.0795 10.0932 32.0265 56.0949取下近似值 保留整数部分就变成了96 10 32 56再分别除以对应元素的相对原子质量就可得出在一个分子中该原子所含有的个数 结果是C8H10O2N4

解题思路：根据N=nNA＝

m

M

NA计算咖啡因分子，咖啡因的摩尔质量=（12×8+1×10+14×4+16×2）=194g/mol．

咖啡因的摩尔质量=（12×8+1×10+14×4+16×2）=194g/mol，N=nNA＝
m
MNA=
0.194g
194g/mol×NA/mol=0.001N_A，答：这杯咖啡中有0.001N_A个咖啡因分子．

点评：
本题考点： 物质的量的相关计算．

考点点评： 本题考查了物质的量的计算，根据分子数、质量、摩尔质量的关系式进行计算，熟练掌握基本公式，题目难度不大．

由于高温咖啡因分解的产物带有颜色

从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质.
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法.
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作.
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示.索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高.萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）.然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3,4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管.溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品.当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质.如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内.提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化.
思考题1：索式提取器的工作原理?
思考题2：索式提取器的优点是什么?
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末?
4、升华装置
四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中.例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质.
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷).纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华.利用这一性质可纯化咖啡因.咖啡因的结构式为 :
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用.
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法.本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因.
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得.它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用.故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一.
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热.
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇.然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干.加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）.冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物.
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）.
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华.咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上.当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中.将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次.此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）.合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点.
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解.分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）.另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）.
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色.再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?
思考题5：为什么要放置一团脱脂棉?
思考题6：生石灰的作用是什么?
思考题7：为什么必须除净水分?
思考题8：升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?
思考题9：升华过程中,为什么必须严格控制温度?
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管.如元现成的滤纸筒, 可自行制作.其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物.
2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用 .
3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心.
3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品.
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过.漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出.
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量.进行再升华时, 加热温度亦应严格控制.
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别.此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证.咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃.
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚（60-90）,在冰浴中冷却结晶.如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁.用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点.纯盐的熔点137℃.
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高.
2、 索式提取器有哪几部分组成?
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成.
3、 本实验进行升华操作时,应注意什么?
答：在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键.升华过程中,始终都需用小火间接加热.如温度太高,会使产物发黄.注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度.如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度.
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理.
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高.萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积.
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管.如元现成的滤纸筒, 可自行制作.其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物.
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率.
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶.
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分.
思考题7答：如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品.
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过.漏斗颈塞棉花.为防止咖啡因蒸气逸出.
思考题9答：温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量.进行再升华时,加热亦应严格控制.
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物,可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀.
思考题11答：红褐色的沉淀.
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干,呈玫瑰色）,后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵.该反应是嘌呤类生物碱的特性反应.

采用二氧化碳为超临界溶剂.二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体.二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分.含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用.整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来.
就是超临界流体萃取技术,现在已成功用于茶叶中物质的萃取.

因为在升华中要出去水分,而在混合物中不仅仅有单宁酸,还有水分,只有能生石灰才能把水分吸掉

解题思路：根据题干信息“绿茶中的咖啡因对细胞的三磷酸肌醇受体有抑制作用，三磷酸肌醇受体是钙离子的通道之一”，则常喝绿茶抑制钙离子进入细胞，抑制肿瘤细胞生长和扩散．

A、绿茶中的咖啡因对细胞的三磷酸肌醇受体有抑制作用，不会改变细胞膜上糖蛋白的含量，故A错误；
B、钙咖啡因对细胞的三磷酸肌醇受体有抑制作用，则阻止钙离子的吸收，故B错误；
C、由题干信息分析可知咖啡因可以有效阻止钙离子进入细胞，进而达到抑制肿瘤细胞生长和扩散，故C正确；
D、抑制三磷酸肌醇受体的作用，抑制肿瘤细胞对钙离子的吸收，故D错误．
故选：C．

点评：
本题考点： 物质进出细胞的方式的综合．

考点点评： 本题为信息分析题，考查物质出入细胞的方式，只要准确把握题干信息就可以得出正确答案，所以要注意分析题干信息．

应该加,因为沸石的作用机理是：
沸石为多孔状物质,里面有气体.再加入液体中后,沸石的孔隙和孔穴会成为液体的气化中心,使液体气化时产生的大量气体可以顺利排出液体.
纯净的液体缺少汽化核心,有时会出现加热超过沸点仍不沸腾的热滞后现象.液体中的气泡在沸腾过程中起着汽化核的作用,当液体中缺少气泡时,即使温度达到并超过了沸点,也可能不会沸腾,形成了过热液体.过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡,则会形成爆沸.
而当沸石用过一次之后,由于在沸液体中的长时间煮沸,沸石的孔隙和孔穴就会被液体所充满,这样的沸石叫做饱和沸石,饱和的沸石由于没有气化中心而无法产生防止爆沸的效果,需要重新加入沸石.

升华.

10：9

1.人造色素:一些彩色食品
危害:损害人体器官.某些色素(如苏丹红)可使人致癌
2.乳化剂:饼干类
危害不大
3.咖啡因:咖啡
危害:可使人上瘾
4.亚硝酸盐:一些肉制品
危害:使血红蛋白因被氧化而失去运输氧气的功能,还会生成强致癌物亚硝胺使人致癌

水.
咖啡因微溶于水；硫酸与水可以互溶.

C的质量的范围（94.05,99）,O的范围（31.35,33）,
N的范围（54.91,57.8）,H的质量范围（9.88,10.4）
所以C的个数范围（7.8,8.25）,O的个数范围（1.95,2.06）
N的个数范围（3.9,4.1）,H的个数范围（9.88,10.4）
所以分子式为C8O2N4H10

首先目标物实际的重轻同位素比值是非常小的,使用、计算、解释很不方便.其次,引入Delta值的时候更是引入了标准物,有了标准使得全球范围内做稳定同位素的人的研究结果有了可比性,才有了讨论的基础.最后的问题也就有了答案,是PDB.使用参考气是为了节约成本.最后都换算回标准物.

It's well to known that caffeine would interfere the body with absorbed the mutrious.