重铬酸钾滴定法测铁含量终点判定重铬酸钾滴定法测铁,用二苯胺磺酸钠做指示剂,终点应为绿色(三价铬离子的颜色)突变为紫色或紫

三氯化钛还原滴定法
1 范围
本推荐方法用氯化亚锡和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量
本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量
的测定
2 原理
试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯化钛还原少
量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂
以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定
3 试剂
3.1 碳酸钠(Na2CO3) 无水粉末
3.2 过氧化钠(Na2O2) 干粉
3.3 盐酸为1.19g/mL
3.4 盐酸1+9 1+50
3.5 硫酸1+1
3.6 氯化亚锡60g/L
称取6g 氯化亚锡(SnCl2)溶解于20mL 热盐酸( 为1.19g/mL)中加水稀释至100mL
混匀加一锡粒贮于棕色瓶中
3.7 三氯化钛溶液1+14
取2mL 三氯化钛溶液[质量浓度为15% 20%] 用盐酸(1+5)稀释至30mL 在冰箱中保存
3.8 硫磷混酸
边搅拌边将150mL 硫酸( 为1.84g/L)慢慢注入700mL 水中加150mL 磷酸( 为
1.7g/mL) 混匀
3.9 高氯酸1+1
3.10 过氧化氢体积分数为30% 3%
3.11 高锰酸钾溶液40g/L
3.12 重铬酸钾溶液0.5g/L
3.13 氢氧化钠溶液20g/L
3.14 硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]=0.05mol/L
称取19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中稀释至1000mL 混匀
3.15 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L
称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至
少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀
3.16 钨酸钠溶液250g/L
称取25g 钨酸钠(Na2WO4)溶于适量水中加5mL 磷酸( 为1.7g/mL) 用水稀释至100mL
混匀
3.17 靛蓝溶液1g/L
称取0.1g 靛蓝(C16H8O8N2S2Na2)溶解于100mL 硫酸(1+1)中混匀
3.18 二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液2g/L
4 操作步骤
4.1 称样
称取0.20g 试样精确至0.0002g
4.2 空白试验
随同试样做空白试验
4.3 试样处理
4.3.1 分解
4.3.1.1 酸分解[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1%的试样]
将称取的试样置于250mL 烧杯中加30mL 盐酸(1+1) 盖上表面皿低温加热分解(

重铬酸钾标准溶液浓度为0.05N,试样重量称取0.15g.

不知道你的二苯胺磺酸钠的浓度是多少?如果没记错,最早的分析方法中提到的是0.08%的二苯胺磺酸钠溶液加2ml.现在新的操作大部分都采用的是高浓度的溶液,所以最好弄清楚自己的试剂浓度,也可以进一步通过用标准样品对照的方法多检验几次,只要结果正确,多加几滴没有关系.

你滴定时有没有注意不断晃动锥形瓶呢?可能是试剂纯度或溶液条件的原因,有机指示剂的反应速度慢然后还没来得及变色就已超过滴定终点.等它反应后混合颜色变为黑色.
哦对了,提醒你以后发问题发到化学吧,那里相关问题会得到比较好的解释.

实验的不确定性很大,不是一个两个原因的
有几个可能
1.两次你使用的同一份大样,配置的溶液吗?可能你溶解大样时有问题,比如溶液的转移,称量不准确,不管你做多少次,只要你用的是一份原样品配置的溶液,就会有系统误差
2.如果不是大样,也许你的操作仍然有问题,滴定时读数不准确等等都会这样
3.退一步讲,你的结果同别人的参考过吗?你的贴分每次都是同样的产品吗?如果不是,我不能排除每次样品的含量是由微小不同的.我做分析实验时,所有结果必须有一个实验室的人确定,所有结果必须做统计分析,排除离群值才能的到允许区间,甚至发生过给的参考结果都不是和要求的值的.助教说这表明样品本身有问题,并非实验操作的问题,要以实验实测为准.