对照品问题,对照品如果是见光易分解的,是不是需要前期处理一下,用些稳定剂包裹住,否则在称取的时候就容易分解了成为别的成分

亚特兰蒂斯复活72022-10-04 11:39:541条回答

对照品问题,
对照品如果是见光易分解的,是不是需要前期处理一下,用些稳定剂包裹住,否则在称取的时候就容易分解了成为别的成分,使得含量不准确,然后放在棕色瓶中配制呢?对照品一定要98%以上吗,我觉得应该视不同的东西而言呢,自我对照不好吗,比如已经做的含量很好的东西了,如果没有干扰峰,保存又很稳定的状态,可不可以用自己的上批产品和这批产品做对照呢?当然实验精度要好了,等于说一次误差变成了两次误差,但是应该也有她自己的精确度吧
对照品如果是容易分解的,是不是一种对照品成分会有不同的东西坐稳定剂的对照品,用来适应不同的样品的流动相,如果没有几种品种,可能在样品的分离条件下,对照品分不开了,是这样的吗?

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沧海一笑了之 共回答了28个问题 | 采纳率85.7%
你说的很对,对照品必须保持稳定.
在不同的时间,温度,湿度等都有可能对检测有影响,因此不能采用上次的产品做对比,只能用封样好的对照品,这样可以最大限度的减小误差.
1年前

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天天月6 共回答了11个问题 | 采纳率90.9%
和下面差不多 、在进样前一般先进两个对照或者三个跳RSD相对较小的计算含量来减少操作误差 再进样品 最后我认为没必要再进对照 除非你认为你那个东西降解得比较厉害 你可以再进对照作为考察(限外标法)
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其他条件不变
shannv1年前2
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原则上样品和对照品一切条件都应该是一样的才行.如果流动相是分两次配的,两次配制的误差总是不可避免的,而且放置时间较长的话这种误差还会加大,对结果会有一定影响的,这全看你配制溶液的能力了,如果误差比较小,也是可以得到可信结果的,但如果毛手毛脚的,两次的溶液配得很不准,那可比性就很差了,可能要重新做.不管怎么说,也只能打进去跑一下看看结果再说吧.
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请问,空白试剂是不是1%三乙胺?量取的1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的浓度是好多?最好有计算过程.
renyan20031年前2
yybsxl 共回答了22个问题 | 采纳率81.8%
空白试剂是5ml60%乙醇和5ml1%三乙胺.浓度都是一样的,即12ug/ml
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这些没有硬性规定
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求出各图谱主峰的相应因子(浓度/峰面积)再计算含量,同时满足相应因子RSD
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厚朴酚 Magnolol
厚朴就是玉兰科植物的学名,英文magnolia.
magnolia
[mæɡˈnəuliə]
n.
木兰,玉兰类的植物
厚朴酚是从玉兰植物的树皮中提取的一种植物提取物(plant extract).化学里酚的词根是“-ol”,所以厚朴酚就叫magnolol.
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请问生物、化学中的对照品标准品的英文写法
燃尽而灰1年前1
流涧 共回答了16个问题 | 采纳率93.8%
对照品:Reference Substance solution
校正标准品
QC标准品
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内标
调谐溶液
参考标准品
定性标准品
定量标准品
性能检测标准品(系统性能检测化合物)
强化标准品
可吹扫式标准品
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QC standard
Surrogate standard
Internal standard
tuning solution
reference standard
qualitative standard
quatitation standard
performance standard(System performance check compound)
fortification standard
purgeable standard
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3.简述内标法和外标法原理及计算公式的区别
4 .分析方法的验证内容包括哪些?其中鉴别实验项目要求哪几项验证指标?
小龙二代1年前1
cocowary 共回答了22个问题 | 采纳率90.9%
1、滴定度系指每1ml规定浓度所相当的被测药物的质量T(mg/ml)=m×(a/b) ×Mm为滴定液的摩尔浓度(mol/L),a为被测药物的摩尔数,b为滴定剂的摩尔数,M为被测药物的毫摩尔质量(分质量,mg为单位)2、对照品比较法:按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后,按下式计算供试品中被测溶液的浓度:Cx=(Ax/Ar)×Cr含量(%)=(Cx×D)/W×100%标示量(%)=(Cx×D×Wi)/(W×B) ×100%Cx为供试品溶液的浓度,Ax为供试品溶液的吸光度,Cr为对照品溶液的浓度,Ar为对照品溶液的吸光度,D为供试品溶液的稀释体积,W为供试品的称取量,Wi为单位制剂的平均重量,B为制剂的标示量吸收系数法:按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长测定供试品溶液吸光度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算供试品溶液的浓度Cx=Ax/(E1%1cm×100)Cx为供试品溶液的浓度,g/ml;Ax为供试品溶液的吸光度;E1%1cm为供试品中被测成分的百分吸收系数;100为浓度换算因数,系将g/100ml换算成g/ml 3、内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量校正因子f= (As/Cs)/(Ar/Cr)含量(Cx)=f×Ax/(Ai/Ci)As为内标物质峰面积,Ar为对照物品峰面积,Cs为内标物的浓度,Cr为对照品的浓度,Ax为供试品峰面积,Ai和Ci分别为内标物质的峰面积和浓度 外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.含量(Cx)=Cr×(Ax/Ar) 4、准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性.鉴别实验需验证专属性、检测限和耐用性.
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比如延胡索酸,烟酸,葡聚糖,牛血清蛋白,这些都应叫标准品还是对照品?谢谢!
77呵呵1年前1
魚腩 共回答了11个问题 | 采纳率100%
1 对照品与标准品概念不清
对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.
2 对照品或标准品混用
对照品或标准品混用,即将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定,是药品检验中经常出现但未引起重视的一个问题[3].尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性,但并不完全相同,有时差别会很大.如英国Glaxo公司提供的头孢呋肟酯对照品,HPLC标定为96.9%,供含量测定用;UV为98.8%,供溶出度测定.虽然中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法.但由于:(1)卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽,大多无对照品质量要求及标定方法;(2)对对照品或标准品的正确使用缺乏认识;(3)日常科研中极难找到相应的对照品;(4)中国药典正文中也常存在对照品混用的问题,如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查,而含量测定方法与溶出度分析方法又不同,故极易引起混用.
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草香茶缘1年前3
zzy2007 共回答了15个问题 | 采纳率86.7%
这话说得很清楚啊,每1ml含2mg的溶液,就是用 1毫升50%的乙醇 溶解 2mg 腺苷对照品.
放大一点,就是2g 腺苷对照品 溶于1升50%的乙醇中.
由于溶液中腺苷对照品的量很少,所以溶液配制前后的密度变化可以不考虑.
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如果用水定容的话,空白会产生沉淀,而用乙醇的话就不会,为什么?
fly829211年前1
argentfox_BMW 共回答了13个问题 | 采纳率100%
如果用水定容的话,不会产生沉淀,我们最近做过这个实验.加入三种物质它会变色,本来是无色液体的,加入后会变成紫红色,偏红.
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ff姓胡 共回答了21个问题 | 采纳率85.7%
黑色的硫化铅
高效液相色谱法为什么会出现样品与对照品的峰面积相差很大?做的是阿司匹林含量测定.
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外标一点法是否适用于该测定?为什么?
应该选择何种方法来解决峰面积相差很大的这个问题?
龙天专一1年前2
童童hh 共回答了17个问题 | 采纳率88.2%
外标一点法适合这个测定
首先核对一下你的对照品和样品溶液制备过程、稀释过程是否有问题.
可能的话把你实验过程,包括对照品称量、稀释过程,样品称量、稀释处理过程及峰面积情况发过来,帮你看一下.
请问使用液相色谱仪做含量时,按照药典方法测黄藤素中盐酸巴马汀的含量,样品的峰面积比对照品大一倍多!
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使用的仪器是岛津10AT的.请问有什么解决办法.含量高的离谱?求助,不然要回家喝西北风了
为你zz1年前1
尚在学前班 共回答了22个问题 | 采纳率100%
仔细检查供试液和对照液配制过程有没有问题!
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你应该是没看懂我出的题吧!我意思是取样量的多少对天平精度有什么要求?另有分加!绝不食言!
目前还没有我想要的答案!
我要称110mg的对照品,要用什么样标准的电子天平啊?谁先知道正确答案
万分之一的天平到底能不能用呢?我要一个准确而肯定的回答!
天煞孤星3211年前3
garywd 共回答了18个问题 | 采纳率77.8%
最好是十万分之一克的电子天平,至少要求是万分之一的
做液相色谱时,对照品有两个峰,怀疑是柱子残留,换了2根柱子,进空白溶剂也还是有峰
wongfayeseung1年前1
依然cc牛小兜 共回答了18个问题 | 采纳率88.9%
可能是进样器残留,
如果是手动进样,多清洗一下进样针和进样阀;
如果是自动进样器,可以多设置一下洗针次数或更换洗针液,也可能是进样器的抽样针出了问题,问一下仪器供应商的工程师,应该可以解决的.
……“另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液”……请问,怎样制备橙皮苷+甲醇的饱和溶液?
我是好人1年前1
laicy82 共回答了12个问题 | 采纳率100%
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dpyych1年前1
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不知道你要计算什么?是定量吗?要是二者浓度相近,你可以选择样品进样5微升,对照品进样2,4,6,8,10微升,或者全部加倍,但是不要进样太多.不清楚你计算什么,所以只能回答到这了.
检测器的类型主要要看你的样品,大多数都是紫外检测器就可以,紫外检测器也是最常用的检测器,一般都是全波长扫描紫外检测器,也就是通常所说的DAD检测器.其次常用的是蒸发光散射检测器,再次就是荧光检测器了.我想大多数样品都是DAD检测器就可以了.
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wuhyan1年前1
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例如:我对照用50%甲醇溶解处理;但供试品前处理却是用水处理的,直至上机分析时还是水溶液.
1.这样上机检测会不会影响检测结果.
2.通常我平时做的分析,对照品和供试品液都是用的同一溶剂或相同浓度的某种混合溶剂.
3.在对照品与供试品的制备过程中,对于两者的前处理溶剂有没有什么特别的要求呢.
lgang9981年前2
adayadayaaday 共回答了18个问题 | 采纳率100%
1、对照品与供试品的前处理可以不一样,这样的实例在美国药典、欧洲药典和英国药典经常见到.
你所说的对照品是50%的溶剂,样品是水的溶剂,两种样品进入检测器测定的时候都是以流动相为溶剂进行测定(溶剂与溶质构成的样品溶液是混合物,溶剂在色谱系统中也要与溶质分离,这是产生溶剂峰的原因),因此两者的背景吸收相同,所不同的是两种溶剂的扩散系数不同,与流动相的混合热不同,会导致样品在色谱柱中的径向扩散和纵向扩散不同,50%的甲醇已经释放掉了混合热,由于流动相与样品溶剂混合产生的混合热很小,一般情况下由于温度变化产生的样品在色谱系统中扩散系数变化一般不会很大,如果对照品与样品峰的理论板数没有显著差异,不会影响检测结果;如果差异很大,测定结果是不能采用的.
2)对照品与样品采用相同的溶剂当然好,但有时无法实现,如测定用高分子材料制成的缓释制剂的在不同pH介质中的释放度、测定控释制剂的含量和含量均匀度等,你根本无法用相同的溶剂配出对照品溶液,因此3)处理对照品与样品的溶剂可以不同,只要在色谱系统的理论板数一致、保留时间一致、峰的对称度一致,未因溶剂的不同发生降解、分子型与离子型之间的转化、析晶等问题.
兽药原料药为什么用滴定法检测不需要对照品,而用液相法测需要对照品
cyzxfmk1年前1
感觉不到 共回答了13个问题 | 采纳率92.3%
因为测定方法不一样.
滴定法:主成分和滴定液存在反应,依靠反应式来计算含量.
比如说:称取原料药100mg,滴加滴定液,其中1ml滴定液相当于原料药5mg.当滴加到终点的时候,消耗了19ml.那么计算起来,就有19*5=95的原料药.但是实际称取了100mg.于是算出来含量是95%.
意思是说100mg中含有95mg的参与了滴定反应.其他的5mg可能是杂质、水分什么的.这个计算过程中不涉及对照品,所以也就不需要了.
液相法:液相色谱有一个计算方式,就是浓度和峰面积成正比.对照品要做出一个标准曲线或者对照参考的.
如果说,我配制1mg/ml的样品进样,得出峰面积是100,那么配制10mg/ml的样品进样,峰面积就应该是1000左右.所以它的计算需要一个确定值.
对照品就是确定值.购买的对照品会标出它的含量,比如是100%,或者99.0%之类的.那么用它配制成一个标准浓度进样.比如是1mg/ml,进样后峰面积是100.然后配制样品.比如样品我也配置了1mg/ml的浓度,但是进样后的峰面积只有90.
峰面积和浓度成正比.那么这个样品的浓度就是90%.因为同等浓度下,它的峰面积是对照溶液的90%
配制试样溶液时,为什么要使其浓度与对照品溶液的浓度相接近
女画于幽1年前2
tommycao 共回答了15个问题 | 采纳率93.3%
因为如果二者浓度相差过大时,组分的绝对峰面积就会发生较大变化,这样就会引起组分峰面积比发生变化,从而导致分析结果误差增大!:D
什么是供试品色谱中,在与对照品与对照药材相同位置上显相同颜色的斑点
wei_tao08291年前1
轩辕琳 共回答了18个问题 | 采纳率88.9%
你指的薄层色谱法吧.
薄层色谱法在点样的时候,要在薄层板上画一条基线,基线是水平的.然后把供试品和对照品点样在这条基线上.点样以后就进行展开,形成一条色谱带.
“供试品色谱中,在与对照品与对照药材相同位置上显相同颜色的斑点”这句话的意思就是说,对照药材色谱带是由数个不同颜色的斑点组成(对照品色谱可能只有一个斑点,具体判定供试品中是否含有一定量的某种物质),而供试品色谱在与对照药材色谱或对照品色谱距基线相同距离的位置有相同颜色的斑点出现,可判为供试品中含有对照药材的同种药材或含有一定量的某种物质.
这是鉴别药品中是否含有某种药材或物质常用的一种方法
做回收率时的对照品在什么位置加处理方法是:取供试品10g,精密称定,加稀乙醇加热回流30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯卒取2
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处理方法是:取供试品10g,精密称定,加稀乙醇加热回流30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯卒取2次,每次20ml,收集乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣用乙酸乙酯溶解并转移置10ml量瓶中,稀释至刻度.请问,做回收率时的对照品应该在“加稀乙醇加热回流”时加入,还是应该在“转移置10ml量瓶中”加入,
红07011年前1
萧雨022 共回答了24个问题 | 采纳率83.3%
回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,所以要看是哪个反应了, 如果是测制乙酸乙酯那么就应该在加稀乙醇加热回流(因为这个时候反应完)
植物激素IAA ABA 请高手指点下这些激素对照品应该如何保存以及如何提取内源激素
zhaikaijun1年前1
weihong628673 共回答了18个问题 | 采纳率100%
除非你有非常先进的实验室,IAA这种生长素光解作用,容易被IAA氧化酶破坏.你怎么提取?赤霉素有100多种,而且不能植物提取,你只能用赤霉菌提取赤霉素GA1,3,4;ABA有左右旋,而且只有左旋有生理效果,受害植物含量很高.属于逆境激素,提取有难度.
建议你去看《植物生长物质》《植物生长与分化控制》,里面很详细,有提取方法.你上网问不会有人告诉你的.毕竟学植物生理的实在太少