三乙胺 除水三乙胺怎么和水分离,一般带水的反应,蒸馏出的三乙胺 都含水很高我说的是工业三乙胺除水,那些是实验室的吧,

psj2152022-10-04 11:39:542条回答

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Blueszzy 共回答了20个问题 | 采纳率85%
1.用氢化钙干燥,再用常压蒸馏.
2.除去三乙胺中的水一般采用蒸馏的方法,也可加入无水Na2SO4等中性干燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥后重蒸.
3.三乙胺 无色液体, 沸点:89.4
用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.
4.我师兄是用钠片(切钠不能太慢,它太容易氧化)作干燥剂,用电热套回流,上边出口用用氮气球保护.
用它吧
可以用炭化钙进行回流一段时间
那我就不知道了,我告诉你一个化学教授的电话022-23500166(袁),她是教有机的,问问她吧,网上查不来
1年前
休闲假日 共回答了1个问题 | 采纳率
原有水份是多少?成本要不要考虑?你要达到什么样的标准?都得说清楚诶
1年前

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常温、氮气保护下,向搅拌的叔丁胺(12.70 ml)以及Et3N(20.90 ml)的二氯甲烷溶液中慢慢地加苯磺酰氯1(12.8 ml,),用时至少15min.4小时后反应完全.加100ml水洗,然后加10% HCl (30 ml),充分振摇后用分液漏斗分液.将水层再用二氯甲烷提取,将两部分二氯甲烷层合并,分别用水和饱和食盐水洗,有机层用MgSO4干燥,过滤,浓缩后加少量石油醚,得到无色晶体2 (20 g),产率为 97.3% .
2、中间体叔醇衍生物的合成
称取苯磺酰胺1.0761g放入烧瓶中,用氮气球保护.抽取刚蒸馏的THF 25 ml,在磁子搅拌下,注射入烧瓶中.然后用另一注射器在氮气保护下取5 ml正丁基锂,0°C下逐滴加入到先前的混合液中,搅拌反应半小时.然后再取一支注射器,抽取环己酮0.52 ml,注入到反应液中,反应液由浅黄色变成透明,让其充分反应一小时.反应完后,加乙酸乙酯,饱和NH4Cl,然后用分液漏斗分液.水层加入乙酸乙酯提取,再分离提取.将两部分乙酸乙酯合并,用饱和食盐水洗涤、有机层用无水硫酸镁干燥,然后过滤.将滤液旋蒸再用油泵抽干,得到中间体叔醇1.1615 g.
3、苯并磺酰内胺衍生物的合成
将上述得到中间体叔醇1.1615 g加入15ml乙睛、1.12g碘化钠、0.95 ml TMSiCl.回流反应1-2小时后,加入适量乙酸乙酯.加入亚硫酸钠饱和水溶液,使其与形成的I2反应.然后用分液漏斗分液.水层加入乙酸乙酯提取,再分离提取.将两部分乙酸乙酯合并,用饱和食盐水洗涤、有机层用无水硫酸镁干燥,然后过滤.将滤液旋蒸浓缩后,用硅胶柱层析法精制,分离得到产物重0.7g.
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,碱性从强到弱顺序:三乙胺、二丙胺、正己胺、苯胺
用HPLC法测定药物中二甲双胍的含量,文献里写的流动相:甲醇-水(含0.3%三乙胺)0.3%是什么比例啊
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一般不反应,记得醇与三氯氧磷反应时还有三乙胺做催化,
几种胺的碱性比较麻烦大家告诉下二乙烯三胺、环己胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、乙二胺、DMF和DEF这几种胺的碱性大小比较
漫步到尽头1年前1
night528 共回答了19个问题 | 采纳率78.9%
以下我不保证正确完全啊,哈哈
叔胺是碱性胺,所以三乙胺、三丙胺、三丁胺是最高的.
又由于三乙胺、三丙胺、三丁胺中的N受到支链乙基、丙基、丁基的影响依次增大,所以碱性逐渐减弱.
二乙烯三胺与环己胺相当.低于叔胺.
DMF,二甲基呋喃?二甲基呋喃低于上面的所有.
DEF不认识!
在三乙胺作用下,4-氯甲基苯甲酰氯和己内酰胺反应,生成4-氯甲基苯甲酰己内酰胺的最佳工艺条件,主要是温
在三乙胺作用下,4-氯甲基苯甲酰氯和己内酰胺反应,生成4-氯甲基苯甲酰己内酰胺的最佳工艺条件,主要是温
阳离子活化剂的制***应式:
合成分成二步进行:
第-步:多种内酰胺0.2mol与三乙胺(30.5g,0.3m01)、甲苯(2.25 m01)加入反应容器中,冲氩气加热回流,4-氯甲基苯甲酰氯(38.6g 0.2 m01)悬浮于甲苯(75 m01),边搅拌边缓慢加入,滴加结束后,回流6小时,冷却至室温、过滤,滤液冷冻过夜,沉淀产品过滤,用甲苯洗、烘干,通过核磁共振分析验证,得产品4-氯甲基苯酰基巳内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl caprolactam) 得率62.7%
第二步:上述产品用三乙胺使季胺化,生成阳离子漂白活化剂将2a.2e(o.2m01),溶解于300ml***(acetonitrile),冲氩气、滴加三乙胺(0.4t001),搅拌回流4小时,冷至室温,使溶剂挥发,加丙酮200ml,混合物短时加热,冷至室温,产物过滤,用丙酮洗,烘干,得阳离子活化剂产品3a.3e,经验证:
3c n-[4-(三乙基铵***)苯酰基巳内酰胺氯化物] n-[4-(triethylammoniomethyl)benzoyl]caprolactam chloride
简称tbcc,得率:95.9%mp 212.214℃
请问高人能否告知反应的温度及需要仪器,
wenghainin1年前1
大漠老猫 共回答了13个问题 | 采纳率100%
不是写了回流吗?甲苯回流,110度左右
液相不出峰流动相甲醇:0.1%三乙胺(65:35) 定容用了二氯甲烷结果不出峰(用的标品) 换成甲醇定容还是不出峰 在下
液相不出峰
流动相甲醇:0.1%三乙胺(65:35) 定容用了二氯甲烷结果不出峰(用的标品) 换成甲醇定容还是不出峰 在下万分感谢
guxin200120011年前2
fly82101 共回答了23个问题 | 采纳率95.7%
如果你用紫外检测器的话,需要调节紫外检测器的波长.
这个与你换什么溶剂定容是没有关系的.
还有一种可能是,你选择色谱柱不合适,对生物碱的吸附太强,导致样品滞留在色谱柱中,所以不会出峰了.
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如果是从google翻译上拉下来的就麻烦不要回答了,google翻译语法错误太多
wuhuali1年前1
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三乙胺是最强的纯有机碱·!PH可以达到13 这话对吗?DIEA,NMM,DMAP.zxx110(站内联系TA)胍是一个有机强碱,碱性与氢氧化钠相近:cool:superstar3366(站内联系TA)还有季铵碱呢,还有醇钠,都比三乙胺碱性要强啊lixuemin891(站内联系TA)吡啶上的氮有孤对电子,但是在sp2轨道上
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