测cod 消解完,放凉点一会就混浊了,测出来的数也就变大了!

你的理解基本上是对的.
在土壤中,重金属是以固体化合物存在的,通常是难溶弱酸盐类,如硅酸盐、铝酸盐、碳酸盐等.
强酸处理后,重金属以离子形式进入溶液,也就是水合离子,即所谓的离子态了.

我对你说的标样不熟悉,但用常规做COD的一些知识回答一下：
1、你用密闭消解,说明你是用的快速消解吧?如果不密闭,有的组分会挥发呀,所以传统消解时要用一个冷凝管回流.测试结果误差和样品中可挥发组分有关,这个你可以多做几组,有的密闭有的不密闭,对照结果分析,就能知道误差了.
2、快速测定COD通常160－180度,175度也应该可以了.传统消解2小时是为了保证反应完全,这是经过验证的结论.

溶液里的镍全部来自土样,懂?
30.0*e-6/0.5=0.006%

先把尘殿物过滤掉 ,稀释水要 DI (去离子纯净水)

具体沸点不是很清楚.蒸发出来的先后顺序是氢氟酸,水,硝酸
能量大到小是,H-N,H-0,H-F,HNO3中有一个H-N键3个N-O键,键能最大,H-O中就H-O,H-F中有H-F,

很简单,根据你所需要的体积不同,比如100ml,你可以称取8g过硫酸钠到100ml容量瓶,再定容到100ml摇匀即可.

具体到这个产品我不熟悉,但是作为标准的COD检测方法而言,以下都是可以参考和依照的：
试 剂
（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀.
(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O,1,10-phenantholine）,0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内.
（3）、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.
标定方法：准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水稀释至110 ml左右,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经绿色至红褐色即为终点.
c[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中,c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）.
（4）、硫酸－硫酸银溶液：于2500 ml浓硫酸中加入25g硫酸银.放置1-2h,不时摇动使其溶解（如无2500ml容器,可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银）.
（5）硫酸汞：结晶或粉末.
步 骤
（1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸－硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h（自开始沸腾时计时）.
注1．对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15*150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.
2．废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀.以下操作同上.
（2）冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
（3）溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
（4）测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

不是沉淀,Cl-和Hg2+反应生成的是[HgCl4]2-（四氯合汞络离子）：
4Cl- + Hg2+ = [HgCl4]2-
其本质就是Cl-和Hg2+之间首先形成HgCl2,然后HgCl2还能继续接受Cl-,直至形成[HgCl4]2-.
一旦汞离子和氯离子生成了稳定的络合物,Cl-就不会干扰COD测定了,此时Cl-是被固定在了络离子中.

叙述不清!
1、氧化剂用什么,重铬酸钾还是高锰酸钾?
2、指示剂用什么,二苯胺磺酸钠还是苯基邻氨基苯甲酸?
3、硫酸亚铁铵怎么滴的,用滴管滴还是滴定管?
4、滴硫酸亚铁铵变白再变红,所需时间是多少?

正常的,那是掩蔽剂的作用,主要去除CL离子干扰的,你用比色法就小心倒入比色皿中,不要带入沉淀就行,滴定法不干扰,如果用HACH的成品,那更没关系,那里面一定有沉淀,而且沉淀都在底部,你直接比色不影响的.

答：
【1】测总磷的方法标准是钼酸铵分光光度法 GB11893 - 89 本方法适用于地面水、污水和工业废水.
【2】“消解后有残渣时,用滤纸过滤...”,这个是方法标准中的规定,要照办.所以,没有发现残渣,就可以不过滤.
【3】有没有残渣,在其含量很少（肉眼可以发现）,有可能影响显色后的吸光度的测定.建议做一下消化液的吸光度的检查实验的方法确定是否还需要过滤.

这需要根据你的测定目标决定,消解是把某种污染物质转换成同一形态以便于测量其总量.
从形态上划分,水中污染物大致分为两部分：溶解态和颗粒态.
因此如果是先过滤再消解那么你测得的应该标注为溶解态污染物,如DCOD.
理论上常规指标基本上不会先消解,在过滤,因为过滤过程中会不可避免的增大损失,还有可能发生反应引入杂质,且颗粒态污染物消解是很繁琐的.比较简单的方法就是利用：总污染物含量减去溶解态污染物含量.
水体中很多污染物与SS（颗粒物）有很大的相关性,如果过滤后损失会非常大如COD,但是一些污染物溶解态居多,损失不大,如硝酸盐,氨氮等.

这个是因为有些土壤含有重金属元素,与硫酸根易产生沉淀或絮状物,也就是说硫酸根的沉淀物多于其他阴离子,影响土壤鉴定,还有一个就是会产生硫化物气体,这个硝酸根的可能性很低,但首选还是盐酸,毕竟土壤中有可溶性银离子的情况少之又少,

要

差异是可能的.1、你要保证k2cr2o7足够,否则,够氧化20倍的不够氧化10到20倍的,差异就大了.2、查一下稀释水.3、降低操作误差.******

算性硫脲解吸金,是基于：①树脂能强烈地吸附硫脲分子（物理吸附）
；②被树脂吸附
的硫脲能排代
CN
2
并与金形成稳定的
Au
〔
SC
（
NH
2
）
2
〕
2
＋
络阳离子而被解吸：

RAu
（
CN
）
2
＋
2SC
（
NH
2
）
2
＋
2H
2
SO
4

RHSO
4
＋
Au
〔
SC
（
NH
2
）
2
〕
2
HSO
4
＋
2HCN
Ag
、
Cu
等也能与硫脲生成较稳定的络阳离子被解吸.
Pb
、
Zn
、
Ni
、
Co
、
Fe
等虽也能与
硫脲反应生成络阳离子,
但它们的稳定性差,
故硫脲对它们的解吸率很低.
如南非曾用
1M
SC
（
NH
2
）
2
＋
1MH
2
SO
4
混合液进行无选择性解吸,结果解吸效果不好,硫脲也很快发生分解

热心问友 2010-09-14生石灰与水发生反应生成熟石灰的过程,称为石灰的熟化,又称消解或消化 .追问：可不可以具体一些?我还是不怎么懂?回答：不好意思,我也不是这方面专家,下面是我帮你搜的答案,希望能帮你解惑：生石灰遇水发生反应生成氢氧化钙.该反应一方面放出大量热,同时体积会发生膨胀（１．５到２．５倍）.
石灰在烧制过程中,往往由于煅烧温度过高或时间过长,会使石灰表面出现裂缝或玻璃状的外壳,块体密度大,消化缓慢,这种石灰叫“过火石灰”.它用在建筑结构中仍能继续缓慢的消化,基于上述原因从而引起体积膨胀,导致墙面鼓胀、地基胀裂等破坏现象,危害极大.

Zen Buddhism aloof calm attitude towards death,Zen advocated "born to die,his eternal",free from the fear of death,and also give up the dedication to the students
"born to die,his eternal
向死而生,体悟永恒

这就要根据你所指的有毒有害气体的种类而定了,根据其性质决定该导入什么液体.
一般来说NaOH液体能够吸收很多的有毒有害的气体,可以用稀的NaOH溶液.不过这也有缺点,就是NaOH溶液的成本较高,而且有很强的腐蚀性,容易造成不必要的损失.
赞!楼主很有现象力和创造了,顶!

一般快速检测COD都是用分光法测得,低浓度是测液相中的六价铬余量,高浓度是测定三价铬余量.当为负数时,首先考虑仪器是否故障,先校正再重复检查,其次应该考虑在测定的比色管内是否有悬浮物,如有悬浮物要么表现的很低,要么表现的很高.最后再考虑是否有高价态的氧化物引入.本答案由深圳准诺检测有限公司提供,欢迎参观指导

如果你是吨与立方米之间的换算,石灰石2.64吨/m3 ,生石灰块1.1吨/立方米,生石灰粉 1.2吨/立方米,熟石灰膏1.35吨/立方米

1原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9,而且Cu标线相对容易做一些.
2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
3仪器的问题,土壤中Cu的含量除重污染地区外,一般很低,都需要用石墨炉法,不知道你的测定过程石墨管的试用状况如何?我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了.多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断.
4你测定结果偏低的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上应该是偏高,但是你居然偏低,说明你试验阶段有问题

快速消解法主要就是最主要的显色物质就是Cr,最开始加入的是强氧化剂重铬酸钾,因此药剂刚配好就是橙红色.
之后的颜色取决于还原性物质的含量（化学需氧量）,COD含量较低时,依然是橙红色
当Cr6+被还原为Cr3+时候颜色会逐渐变化
当COD含量适中时会略显黄色.
当COD含量很高时,生成大量Cr3+时会呈现绿色.
当然具体颜色深浅与COD含量密不可分.

参见HJ/T399-2007 《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》

在厌氧段,确实可以同时降低总氮和总磷.但总磷降幅不大,目前还是通过加药絮凝,通过排泥降低总磷.

见到的沉淀应该为AgCl沉淀.因为在前面加入的催化剂中含有Ag2SO4,是为了防止水样中的Cl离子造成的干扰.
一般我们在做完COD滴定以后,将残液倒掉,用自来水进行清洗时,就会发现锥形瓶中的自来水有白色浑浊,这就是因为自来水中的氯离子含量高,生成了AgCl沉淀.
你用离子水洗涤试管时就出现沉淀,估计是因为离子水不够纯净,或存放时间过长.

a水样中的含磷太高的话显色后颜色太深,影响吸光度的测定（吸光度以不大于0.5为宜）,过高的话甚至产生沉淀,这是应把水样稀释后再测定.
b透明液体即没有悬浮物或沉淀.

Yiyang xinqiao river pollution situation of antimony research
Establish a microwave digestion - graphite furnace yard absorption spectrometry method of antimony in soil, determined by microwave digestion samples and graphite furnace yard absorption spectrometric method, the optimum condition of antimony correlation coefficient r = 0.997. Based on soil, vegetation and the material of sb content in water were determined in paddy soils, antimony, soil and water content of leaves, zhang 57.2940 for 48.3286, 3.0466, the results show that these samples are relatively serious pollution.

COD是有机物多少的一种测量指标.有机物越多,能消耗的氧化剂越多,COD值也越大.
消解就是把定量的过量氧化剂添加到样品中,充分氧化的过程,过量的氧化剂用还原剂去定量滴定,就反算出COD值了.
消解时间过短,样品里过量的氧化剂就剩得偏多,还原剂消耗就偏少,反算出来的COD值也就偏小.

AgNO3过量就可以

mg是质量单位,L是体积单位,不好换算； 1mg=1000g 1g=1000kg,也就是1mg=1000000kg

如果是晶体状沉淀就是高氯酸盐（原料杂质）,如果是粉末就是高氯酸,原理都是两种物质混合后高氯酸根溶解度下降~.

如果消解用的是HF,那么必须要赶尽,因为,你后期可能会接触到玻璃器皿,二者反应,影响测定.
一般消解用的都是强氧化性的酸,如果不赶酸的话,需要加入大量的还原性物质,如Vc,否则得话,也会影响测定结果.

生石灰遇水发生反应生成氢氧化钙.该反应一方面放出大量热,同时体积会发生膨胀（１．５到２．５倍）.
石灰在烧制过程中,往往由于煅烧温度过高或时间过长,会使石灰表面出现裂缝或玻璃状的外壳,块体密度大,消化缓慢,这种石灰叫“过火石灰”.它用在建筑结构中仍能继续缓慢的消化,基于上述原因从而引起体积膨胀,导致墙面鼓胀、地基胀裂等破坏现象,危害极大.
所以生石灰在使用前要经过消解,并在洗灰池中“称伏”１５天以上.

那水样的问题有没有考虑过呢?

熟石灰?是粉还是膏?
1立方米石灰膏需要用700公斤生石灰.
粉化灰（消石灰粉）每立方米用生石灰540公斤.折算成吨没测算过.

您用的是什么仪器?要是快速测定仪同时测定这两个指标的仪器应该是独立的光源测量,不会影响测值的.要是分光光度计那就更不会有影响了,都是在各自的波长下测量.

根据消解后的石灰含钙量反算即可得

是的,因为总磷测定需将样品消解,使样品的各形态的磷转化成磷酸盐,所以必须加热至沸腾,并保持一定的沸腾时间.一般使用硫酸（3+7）1ml＋5％过磷酸钾5ml,或者加硝酸－高氯酸进行消解.

使用浓硝酸的目的就是酸化被消解物质,达到在微波产生的高温高压下使样品被消化分解,是微波消解使用的消解罐决定了不能使用盐酸或高氯酸.双氧水在其中主要起氧化脱色的作用.
我这边刚开始的时候加双氧水,后来发现不加也可以,就是消解液会有黄色

特殊制剂,要经过上万次试验才能得出结果.

用硝酸和硫酸.
称取5克样品于三角瓶中,加25毫升硝酸和5毫升硫酸,装上冷凝管,小火加热,如冒泡则停止加热,至发泡停止后继续加热回流2小时,如加热过程中溶液变棕色,再加5毫升硝酸,继续回流2小时,取下冷却,转移至100毫升容量瓶中.

应该是生石灰的消解,即是生石灰与水的反应生成熟石灰的过程,称做生石灰的消解.或者称做生石灰的熟化.反应如下：
CaO+H2O=Ca（0H）2

4．组合数学部分：组合存在性定理、基本的计数公式、组合计数方法、组合计数定理 5．数理逻辑部分：命题逻辑、一阶谓词演算、消解原理 离散数学 离散数学 ..

如果知道样品种类的话,可以根据你的样品去查查药典,一般都有干法,湿法,微波消解法三种,但是样品本身的不同,消解过程中的各阶段反应时间及用其他参数也不同.
最主要的是知道你的样品种类.
铝铁在原子吸收中是比较好做的.

　　Microwave digestion- determination of mercury in hair by atomic fluorescence spectrometry
　　center for disease control and prevention , taiKang county , henan province.
　　Abstract: investigating the methods of the determination of mercury in hair developed from microwave digestion - atomic fluorescence spectrometry.
　　Method: taking hair sample in occipital area which has a distance about 0.5 cm to 2.5 cm to the hair root , and washed with neutral shampoo, then drying it. After the samples digested by microwave,using atomic fluorescence spectrometry to determinate the mercury in hair.
　　Results:The correlation coefficient is 0.9995, the standard recovery rate of the sample is 94.1% - 94.1%, relative standard deviation (RSD) is 1.3% to 1.3%.
　　Conclusion:The test results show that this method has good accuracy and precision and high sensitivity. It's suitable for the quantitative analysis of mercury in human's hair.
　　Keywords: microwave digestion, atomic fluorescence spectrometry, human's hair, mercury

原则上会有一定影响,因为剩余的重铬酸钾长时间会继续和水中还原性物质进行反应.导致你测得的COD偏高.
但是差别很小,你尽量当天滴定掉,不要等到第二天.

催化作用
为使有机物充分氧化,样品消解时需加人催化剂.标准法中使用的硫酸铝钾和钼酸铵是最
常用的一种催化剂,在它的催化下,对有机物的氧化
率能达90,