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实验六 吸收实验
(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测定吸收剂用量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
2、测定气体流量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
3、测定吸收剂及气体温度与气体进出口浓度y1、y2的关系;
三、实验原理
吸收是分离混合气体时利用混合气体中某组分在吸收剂中的溶解度不同而达到分离的一种方法。不同的组分在不同的吸收剂、吸收温度、液气比及吸收剂进口浓度下，其吸收速率是不同的。所选用的吸收剂对某组分具有选择性吸收。
1、吸收总传质系数Kya的测定
传质速率式： NA=Kya·V填·△Ym (1)
物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2)
相平衡式： Y=mX (3)
(1)和(2)式联立得： Kya= (4)
由于实验物系是清水吸收丙酮，惰性气体为空气，气体进口中丙酮浓度y1>10%,属于高浓度气体吸收，所以：
Y1= ； Y2= ；
G空—空气的流量（由装有测空气的流量计测定）,Kmol/m2·h；
V填—与塔结构和填料层高度有关；
其中： (5)
； ；
L—吸收剂的流量（由装有测吸收剂的流量计测定）, Kmol/m2·h；
m---相平衡常数（由吸收剂进塔与出塔处装的温度计所测温度确定），吸收温度：
附：流量计校正公式为：
, L/h (GN为空气转子流量计读数)
单位变换： ，Kmol/m2·h；（其中，A为塔横截面积， ）
，Kmol/m2·h；（其中，L0是水流量l/h，M0是水的摩尔质量）
2、吸收塔的操作
吸收操作的目标函数：y2 或 η=
影响y2 有：1).设备因素；2).操作因素。
1).设备因素
a、填料塔的结构
典型的填料塔结构为塔体是一圆形筒体，筒体内分层安放一定高度的填料层，填料层底端由搁栅支撑，液体分布器和液体再分布器将吸收剂均匀地分散至整个塔截面的填料上。液体靠重力自上而下流动，气体靠压差自下而上流动。填料的表面覆盖着一层液膜，气液传质发生在气液接触面上。
最早的填料拉西(1914)由拉西发明，它是一段外径和高度相等的短管，时隔多年，鲍尔环，阶梯环，弹簧填料，θ环填料……不锈钢金属
图1. 填料塔结构示意图
丝网波纹填料，以及种类繁多的规整填料。评价填料特性的三个数字：
i)比表面积 a (m2/m3) 越大越好；
ii)空隙率ε 气体阻力尽可能小，ε越大越好；
iii)单位堆积体积内的填料数目n。
b、 填料的作用
(1) 增加气液接触面积
应满足：i) 80%以上的填料润湿。
ii) 液体为分散相，气体为连续相 (反之为鼓泡塔，失去填料的作用) 。
(2) 增加气液接触面的湍动
应满足：i) 保证气液逆流。
图2. 操作线与平衡线的关系
ii) 要有适宜的液气比，若气速过大，液体下降速度为零，即发生液泛。填料塔的操作满足了上述要求，填料才会起作用。
c、 液体分布器的作用
(1)较高的填料层，需分段安装液体再分布器。
(2)克服液体向壁偏流现象，为此，每隔一定高度的填料层，要装有液体再分布器。
(3)使填料均匀润湿，从而增加气液接触面积。
2）、操作因素
本文所强调对于特定的吸收过程，改变L、t、x2三要素对改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收过程，三要素中哪一个是控制因素。
(1)、当L/G >m时，推动力△ym 由操作线某一端靠近平衡线的那一头所决定，见图2所示。若增加吸收剂L的流量导致解吸超负荷，解吸不彻底，所引起的后果是吸收剂进口浓度x2增加，从而使吸收后尾气浓度y2 也增加。针对这种情况，控制操作要素是x2，降低x2，见图2所示。
其方法有二种：
i)改善解吸塔的操作，采用一切能使解吸彻底的方法。
ii)增加新鲜吸收剂的用量。
(
2) 当L/G<m时，若适当增加吸收剂流量，其一改善了操作线的斜率，见图3所示，△ym将增加；其二对液膜传质分系数的提高也有一定的贡献。如果物系属于液膜控制，此时的控制操作要素是适当增加吸收剂的流量L。
但是，L的增加有适度的要求，一般为L/G=(1.1～2)(L/G)min,还应同时考虑再生设备的处理能力。
（3）当吸收系强放热过程时，意味着自塔顶而下，吸收液温度增加很大，甚至达到了解吸温度。此时的平衡线斜率变陡，传质推动力△ym下降，见图4所示。如，用水来吸收SO3制H2SO4,第一步只能先制得93%的硫酸，再用93%硫酸冷却后吸收SO3,经脱去少量水，才制得98%浓硫酸。因此，针对这种情况，控制操作要素是吸收剂温度t，即吸收液需经中间冷却后再吸收。
四、实验装置流程图
1、设备流程图
2、 主要设备仪表
管道加热器，吸收塔，丙酮鼓泡器，压力定值器，空气压缩机，流量计，测温仪表
3、 主要设备参数
玻璃弹簧填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：240mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
瓷拉西环填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：400mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
4、 用气相色谱测丙酮的操作条件（气相色谱仪GC961T）
进样器温度： 150℃ 热导池温度： 150℃
柱箱初始温度： 150℃ 载气流量A： 刻度5左右
载气流量B： 刻度5左右 电流： 80MA
进样量（六通阀进样）： 25ML
五、实验步骤
1、打开吸收剂计量流量计至刻度为2 L/h。
2、打开空气压缩机，调节压力定值器至刻度为0.02Mpa，此压力足够提供气体流动的推动力，因为尾气排放直接放空。
3、调节液封装置中的调节阀使吸收塔塔底液位处于气体进口处以下的某一固定高度。
4、调节空气计量流量计至刻度为400 L/h。
5、待稳定10 min后，分别对气体进、出口y1、y2取样分析，为使实验数据准确起见，先取y2,后取y1；取样针筒应在取样分析前用待测气体洗二次，取样量近30ml。
6、当常温吸收实验数据测定完后，将吸收剂进口温度调节器打开，旋至电流刻度为1.2A，待进、出口温度显示均不变时，取样分析。
注意事项：
1、 室温大于15℃时，空气不需加热，即可达到配料要求。若室温偏低，可预热空气使y1达到要求。
2、 各仪表读数恒定5min以后，即可记录或取样分析有关数据，再按预先设计的实验方案调节有关参数。
3、 用微量针管取样时，应特别仔细，按老师要求操作。
六、实验报告的内容和要求
1、 数据采集完后用计算机进行处理。
2、 取一组数据进行示例计算，计算出ΔYm、η、Kya。
3、对实验结果进行讨论和分析。
七、思考题
1、 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程的影响？
2、 从实验数据分析水吸收丙酮是气膜控制还是液膜控制，还是两者兼有之？
3、 填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的。
4、 将液体丙酮混入空气中。除实验装置中用到的方法外，还可有哪几种？
附表：
原始数据记录表格
No 液相流量L/h 气相流量L/h 液相进口温度℃ 液相出口温度℃ 气相进口浓度mol% 气相出口浓度mol%
1
2
3
4
5
（二）氨填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/z)--U关系曲线；
2、在一定喷淋量下，计算混合气体中氨组分为O.02靡尔比时的传质系数Kya。
三、实验原理
1、总传质系数Kya的测定
（1）
式中：v--空气的摩尔流量 mol/h；
Kya--传质系数 mol/m3·h；
Ω—塔的横截面积 m2；
HOG--气相总传质单元高度 m。
由(7--1)可知， (2)
2、气相总传质单元高度的HOG的测定:
(3)
式中: Z--填料层总高度 m;
NOG--气相总传质单元数;
3、气相总传质单元数NOG的测定，
(4)
式中:y1--塔底气相浓度;
y2--塔顶气相依度;
ΔYm--平均浓度差。
4、气相平均推动力ΔYm的测定：
（5）
5、吸收塔的操作和调节:
吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成y2上，或组分的回收率η上。在低浓度气体吸收时，回收率可近似用下式计算:
(6)
吸收塔的气体进口条件是由前一工序决定的，控制和调节吸收操作结果的是吸收剂的进口条件:流率L、温度t、浓度X三个要素。
由吸收分析可知，改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用的方法，当气体流率G不变时，增加吸收剂流率，吸收速率NA增加，溶质吸收量增加，那么出口气体的组成y2减小，回收度η增大。当液相阻力较小时，增加液体的流量，传质总系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力Δym的增加而引起的，即此时吸收过程的调节主要靠传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减小，但总的结果使传质速度增大，溶质吸收量增大。
吸收剂入口温度对吸收过程影响也甚大，也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。降低吸收剂的温度。使气体的溶解度增大，相平衡常数减小。
对于液膜控制的吸收过程，降低操作温度、吸收过程的阻力 将随之减小，结果使吸收效果变好，y2降低，而平均推动力ΔYm或许会减小。对于气相控制的吸收过程，降低操作温度，过程 阻力 不变，但平均推动力增大，吸收效果同样将变好。总之，吸收剂温度的降低，改变了相平衡常数，对过程阻力及过程推动力都产生影响，其总的结果使吸收效果变好，吸收过程的回收度增加。
吸收剂进口浓度x2是控制和调节吸收效果的又一重要因素。吸收剂进口浓度x2降低，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力也将随之增大而有利于吸收过程回收率的提高。
应当注意，当气液两相在塔底接近平衡( )欲降低y2，提高回收率，用增大吸收剂用量的方法更有效,见图(a)。但是，当气液两相在塔顶接近平衡时( )提高吸收剂用量，即增大 并不能使y2明显的降低，只有用降低吸收剂入塔浓度x2才是有效的,见图（b）。
四、实验设备、仪表及流程图
1、设备参数:
(1)鼓风机：XGE型旋涡气泵，型号2，最大压力1176Kpa，最大流量:75m3/h
(2)填料塔:材质为硼酸玻璃管，内装10X10X1.5瓷拉两环，填料层高度Z=0.4m;
填料塔内径D=0.075m
(3)液氨瓶一个
2、流量测量
(1)空气转子流量计：型号：LZB—25 流量范围：2.5—25m3/h 精度：2.5℅
(2)水转子流量计: 型号：LZB--6 流量范围：6—60l/m 精度：2.5℅
3、浓度测量：
(1)塔底吸收液浓度分析：定量化学分析仪一套。
(2)塔顶尾气浓度分析：吸收瓶、量气瓶、水准瓶一套。
4、实验装置及流程图
五、实验方法及步骤
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/Z)一U关系曲线
先打开水的调节阀，使水的喷淋量为40L/h，后启动鼓风机，用空气调节阀调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降ΔP，转子流量计读数和流量计处空气温度，并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L/h时(ΔP/Z)一U关系曲线，确定液泛气速与观察的液泛气速相比较。
2、测一定空气流量和水流量下的氨气的吸收效果
选择适宜的空气流量和水流量(建议水流量为30L/h)，计算向进塔空气中送入的氨气流量，使混合气体中氨组分为0.02左右摩尔比。待吸收过程基本稳定后，记录各流量计读数和温度，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。
3、尾气分析方法
a、排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，并关闭三通旋塞。
b、用移液管向吸收瓶内装入5ml浓度为0.005M左右的硫酸并加入1一2滴甲基橙指示液。
c、将水准瓶移至下方的实验架上，缓慢地旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环为限。
从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色，中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞，在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。
若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。
d、用下式计算尾气浓度Y2
因为氨与硫酸中和反应式为:
所以到达化学计量点(滴定终点时)，被滴物的摩尔数 和滴定剂的摩尔数 之比为：
式中： ， ---分别为NH3和空气的摩尔数
---硫酸溶液体积摩尔浓度，mol溶质/L溶液
---硫酸溶液的体积，mL
---量气管内空气总体积，mL
T0---标态时绝对温度，2.73K
T---操作条件下的空气绝对温度，K。
4、塔底吸收液的分析方法
a、当尾气分析吸收瓶达终点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品，约200ml并加盖。
b、用移液管取塔底溶液I0mL置于另一个三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。
c、将浓度约为0.1N的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。
5、 水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量，相应地改变氨流量，使混合气中的氨浓度与第一次传质实验时相同，重复上述操作，测定有关数据。
注意事项：
1、启动鼓风机前，务必先全开放空阀2。
2、做传质实验时，水流量不以超过40L/h，否则尾气的氨浓度极低，给尾气分析带来麻烦。
3、两次传质实验所用的进气氨浓度必须一样。
六、数据记录与处理
1、干填料时ΔP/z一U关系测定
L=0 填料层高度Z=0.4m 塔径D=0.075m
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s)
1
2
3
……
2、喷淋量为40L/h,ΔP/Z---U关系测定
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s) 塔内的操作现象
1
2
3
…
Vh=V转 公式计算：
式中:V转一一空气转子流量计读数m3/h，
t一一空气转子流量计处空气温度 ℃
3、传质实验
被吸收的气体混合物：空气+氨混合气；吸收剂：水；填料种类：瓷拉西环；填料尺寸：10XI0XI.5mm;填料层高度：0.4m；塔内径:75mm
实 验 项 目 1 2
空气流量 空气转子流量计读数m3/h转子流量计处空气温度℃流量计处空气的体积流量m3/h
氨流量 氨转子流量计读数m3/h转子流量计处氨温度℃流量计处氨的体积流量m3/h
水流量 水转子流量计读数L/h水流量
塔顶Y2的测定 测定用硫酸的浓度M mol/L测定用硫酸的体积mL量气管内空气总体积mL量气管内空气温度℃
塔底X1测定 滴定用硫酸的浓度mol/L滴定用硫酸的体积mL样品的体积mL
相平衡 塔底液相的温度℃相平衡常数m
实 验 项 目 1 2
塔底气相浓度Y1,kmol氨/kmol空气
塔顶气相浓度Y2,kmol氨/kmol空气
塔底液相浓度X1,kmol氨/kmol水
Y1* kmol氨/kmol空气
平均浓度差ΔYm，kmol氨/kmol空气
气相总传质单元数NOG
气相总传单元高度HOG m
空气的摩尔流量V kmol/h
气相总体积吸收系数Kya kmol氨/m3·h
回收率ηA
物料衡量 气相给出的氨量G气=V(Y1-Y2)液相得到的氨量G液=L(X1-X2)kmol氨/h对于G气的相对误差Er
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