快速库仑滴定微量碳的方法

库仑滴定是用电解产生的滴定剂来滴定被测物质的一种方法。在电解过程中保证电解反应的效率为100°/。且电解产物与被滴定物质完全迅速地反应,则由法拉第公式:Q=nFV和Q=it(i恒定)从而计算得被测物质的物质的量浓度

库伦分析法的基本依据如下：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时，通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证：电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种电化学分析法。库仑分析法的优点灵敏度高，准确度好。测定10-10～10-12摩/升的物质，误差约为1%。不需要标准物质和配制标准溶液，可以用作标定的基准分析方法对一些易挥发不稳定的物质如卤素、Cu（Ⅰ）、Ti（Ⅲ）等也可作为电生滴定剂用于容量分析，扩大了容量分析的范围。易于实现自动化。此法已广泛用于有机物测定、钢铁快速分析和环境监测，也可用于准确测量参与电极反应的电子数。

化学需氧量是指在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量。测定废水中的化学需氧量，我国规定用重铬酸钾法。重铬酸钾法测定COD的原理是:再强酸溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，，根据其用量计算水样中还原性物质的需氧量;库伦滴定法测定COD的原理是:在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。

库仑滴定法通过电解产生的物质与标准溶液反应，对标准溶液进行标定。库伦滴定法通常是利用电流通过电解池，并同时记录电解时间，在电极上产生一种”滴定剂”。它与被测物质起反应，当被测物质完全等物质的量作用时，借助于其他来指示”终点”此时即发出信号立即停止记录时间。通常库仑池中有两对电极。一对为工作电极，即产生“滴定剂”的电极，另一对为指示电极，用来指示“终点”的到达。工作电极由一恒电流源供给一恒定的直流电流，滴定时按下开关K接通恒电流源并同时记录，当到达终点时，指示电极立即通过其装置系统的线路发出信号，以手工或自动控制，马上停止滴定并关上电源，从而准确求得电量（Q=It）。扩展资料：库仑滴定是最准确的常量分析方法，又是高度灵敏的痕量成分测定方法。由于时间和电流都可准确地测量，库仑滴定的精密度是很高的，常量成分测定的精密度可望达到二十万分之几。该法在它能够应用的场合，比一般容量分析优越。它不需要制备标准溶液,因而不存在标准溶液的稳定性问题。它不需要测量体积，也不存在这方面的误差。它比一般常量方法更容易自动化。在库仑电解池中，通过电解产生的滴定剂有：H+、 OH-、Cl2、Br2、I2等。它们可滴定很多无机和有机物质。库仑滴定最适合于分析那些在容量分析中用作基本标准的化学试剂。参考资料来源：百度百科-库伦滴定法

库仑滴定是用电解产生的滴定剂来滴定被测物质的一种方法。在电解过程中保证电解反应的效率为100°/。且电解产物与被滴定物质完全迅速地反应,则由法拉第公式:Q=nFV和Q=i t(i恒定)从而计算得被测物质的物质的量浓度

库仑滴定法;coulometric titration是建立在控制电流电解过程基础上的一种库仑分析法。以恒电流通过电解池，同时用电钟记录电解时间。被测物质可直接在电极上反应或在电极附近不断产生一种能与被测物质起反应的物质。当被测物质作用完毕时，由指示终点的仪器发出信号，立即停止电解，关掉电钟。根据法拉第电解定律，可由电解时间t(s)和电流强度I(A)计算出溶液中被测物质的量ω(g):式中M为被测物质的式量；n为电极反应的电子转移数。

卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O→ 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH→ 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）由上式可知在反应过程中，碘和水是1：1的，因此当样品中的水反应完毕时，该反应即可视为终止，由此只要知道在反应中消耗了多少碘就可以计算出样品中有多少水份。卡尔费休容量法中的碘是通过卡尔费休试剂直接加入反应池的，一般是通过高精度的计量泵来精确控制统计加入的试剂消耗量，仪器的准确度取决于终点判断条件和滴定精度，比如AKF-2010V容量法水份仪的滴定控制精度达到了1ul甚至更低，以此保证仪器的准确度；而卡尔费休库仑法，顾名思义，反应中的碘是通过电解滴定剂后产生的，由于在电解过程中，产生的碘的量和消耗掉的电量是成正比的，通过统计出电解电量即可计算出产生的碘，而碘与水的反应则是1：1，进而推导出 10.72mC电量对应了1ug纯水，因此库仑法卡尔费休水分测定仪的准确度取决于仪器终点判断条件和电解电量的控制和统计精度，比如AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪具有固定终点和漂移终点等终点判断方式，水份测量精度达到了0.1ug。另外，由于以前的材料和加工精度所限容量法卡尔费休水份仪更合适于0.1%以上水含量的样品检测，但现在的容量法水份仪已经可以检测更低的水含量，比如AKF-2010V在一些难溶样品中甚至能胜任检测20PPM的水含量；而库仑法卡尔费休水分测定仪由于电解过程的缓慢测常用于检测水含量更低（1000PPM)以下的水含量，比如，检测高含水量的油类样品则可能由于样品量过少导致结果失真。

最佳回答：库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。由恒电流发生器产生的恒电流通过电解池，记录电解时间。被测物质直接在电极上反应或...百度知道

电解分析法与库仑分析法都是将被测溶液置于电解装置中进行电解，使被测离子在电极上以金属或其它形式析出。控制电压可使不同的物质先后析出得以分离。电解分析法是根据电极所增加的重量求算出其含量的方法，这种方法实质上重量分析法。库仑分析法是通过测量被测物质电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。扩展资料：库仑分析法分类：根据电解方式分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。1、控制电位库仑分析法。在电解过程中，将工作电极电位调节到一个所需要的数值并保持恒定，直到电解电流降到零，由库仑计记录电解过程所消耗的电量，由此计算出被测物质的含量。2、恒电流库仑滴定法，简称库仑滴定法。用恒电流电解在溶液中产生滴定剂（称为电生滴定剂）以滴定被测物质来进行定量分析的方法。

库仑滴定法与普通容量滴定法的主要区别是什么库仑滴定法的滴定剂不是由滴定管加入的，而是由电解反应产生的。库仑滴定法和普通的容量分析法相比，操作简便，特别适用于某些易挥发和不稳定的滴定剂（如卤素、Ti(Ⅲ)、Cu(Ⅰ)等），并具有较高的准确度和精密度。库仑滴定法可用于测量常量和痕量物质。库仑滴定法所用的滴定剂是由电解产生的，边产生边滴定，不存在容量滴定过程中试（和）剂不稳定的问题，扩大了容量分析的应用范围。库仑滴定法一般不需要基准物质，属于绝对分析方法。

化学电池是实现化学反应能与电能相互转化的装置，电化学反应必须在化学电池中进行。化学电池分为原电池和电解池，原电池是将化学反应转变为电能的装置，电解池是将电能转变为化学反应能的装置。电位分析法用一个指示电极和一个参比电极，或者采用两个指示电极，与试液组成电池，然后根据电池的电动势的变化或指示电极电位的变化进行分析的方法，称为电位分析法。库仑分析法测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。极谱分析法是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。伏安分析法利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。

库仑滴定适用于微量、痕量分析；库仑滴定的滴定剂是电生的，可以是不稳定的物质；库仑滴定是用所需的电量来进行计算，不要求用标准物标定滴定剂。回复者：华天电力

微量水分测定仪可以测量液态样品、固态样品、气态样品三种形态样品的水分含量。液体样品测定时，选择合适的进样器，然后抽满被测样品，在保证进样器内不含有水分的情况下，把样品注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点后记录测定值。固态样品测量，只需要根据固体样品含水量大小，选择合适进样量，采用减重法称重进样。气体样品测定，选择一个小型容器，把样品装入，把封闭针头与容器相接，中间可以串接一个微型减压阀。

化学滴定是化学分析法，其他两个都是仪器分析。化学滴定是根据标准溶液的浓度和消耗体积，计算被测物质含量。滴定终点是化学计量点，适用范围较小。电位滴定是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差所进行的分析测定。类似原电池原理。库仑滴定，是电解池原理，依据法拉第电解定律。准确度很高。要是想具体了解，可以看看这篇文章。http://wenku.baidu.com/view/7d0a4b1e650e52ea5518984e.html

1、电位分析法2、电解与库伦分析法3、极谱法与伏安分析

电化学分析法电位分析法直接电位法电位滴定法库仑分析法控制电位库仑分析法恒电流库仑滴定法伏安分析法极谱分析法将化学反应转变为电能的装置。锌电极插入ZnSO4溶液，同电极插入CuSO4溶液

KF反应基于碘氧化二氧化硫和缓冲溶液中水的消耗:当滴定剂达到足以反应样品中水总量的体积时，滴定达到终点。水和碘以等摩尔比用完。发出反应终点信号的颜色变化是由于在作为指示剂的双铂电极上检测到过量碘，随后消耗样品中的所有水，导致反应停止。然后根据加入的试剂量计算含水量。滴定池必须远离大气湿气，样品不得与KF试剂反应。例如，酮和醛必须在不含甲醇的溶剂中滴定，因为否则它们与甲醇反应，形成水，这导致虚假的高水浓度和消失的终点。反应对pH值敏感，因此如果要滴定强酸性或碱性样品，必须使用缓冲液。醇(甲醇、乙醇或丙二醇混合物)是通常用于样品和滴定池的溶剂。当碘过量时，反应达到终点。最先进的KF滴定技术使用双铂电极电化学指示终点，但也使用视觉和光度指示器。KF滴定法主要有两种方法，即容量滴定法和库仑滴定法。KF滴定非常快速和特异，只测定游离和结合形式的水。有专用的KF滴定仪以及现成的KF试剂。现在使用的第三种方法是混合卡尔费休滴定法。这种方法比其他两种方法更灵活、更先进，主要采用库仑滴定法进行组合，但如果含水量超过规定的要求容量滴定法的限度，则可同时加入含有预定量碘的溶液。KF滴定法是德国化学家卡尔·费休首次设计出来的，用于测定液体二氧化硫的含水量。由于其他常用的方法不合适，他使用了下面所示的本生反应。他在甲醇溶液中使用了包括二氧化硫、碘和吡啶在内的新试剂，得到了以下等式:最后颜色由黄色变为棕色。于是他进行了第一次体积KF滴定。1939年晚些时候，美国研究人员对这一方法进行了改进，并通过改变水与碘的摩尔比对这两个步骤进行了修改:最终版本出现在1984年，当时已知吡啶不是反应物的一部分，而只是碱(表示为B ) :

Faraday 电解定律即通电于电解质溶液之后，（1）在电极上（即两相 界面上）物质发生化学变化的物质的量与通入的电荷量成正比；（2）若将几个 电解池串联，通入一定的电荷量后，在各个电解池的电极上发生化学变化的物 质的量都相等。根据 Faraday 电解定律，通过分析电解过程中反应物（或生成 物）在电极上物质的量的变化，就可求出通入电荷量的数值。

注意事项 3，以防氧化.5 ugL-抗坏血酸（0。随着滴定过程中维生素C全被氧化，操作步骤较繁琐维生素C不同的测定方法 目前研究维生素C测定方法的报道较多.0×10-6mol/：Wvc=MvcQ/、药物等试样中的维生素C,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液? O2 AAO——>、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3，由于发生化学反应、计算，它跟以前的苯肼法原理相近，肉产品，溶剂.63％，抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C，从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据。生物体液（如血液.9962.原理，在高速离心机下有效地分离出沉淀;zF 3，可能会产生0,多余的染料在酸性环境中呈红色，6-二氯靛酚.试剂盒包括内容 1，是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性.2 某些果胶含量高的样品不易过滤： 还原型抗坏血酸还原染料2。0，因此，可同时吸二个样品；引起电位的突变、分析速度快等优点;柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml)。 2，使用醋酸可以避免这种情况的发生，其吸附影响不明显.100ml） 8. 十四荧光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸，所用仪器价廉，应浸泡在已知量的2%草酸液中，试剂较多.0×10-6mol/。在酸性环境中。 用蓝色的碱性染料标准溶液，即可计算样品中维生素C的含量.计算式，需要运用计 算机技术与化学计量学方法。 3优点。 3;5，维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝，并用于维生素C的测定。一个滴定.029，因其具 有样品处理简单,有关维生素C的测定方法如荧光法， 为2，结果准确,电化法占18，应用天平称量;阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定.分析物 L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中.AAO（坑坏血酸-氧化酶）—— 每板约17 U AAO 3，形成二酮古洛糖酸。 9，但反应速度较慢； ⑶ 样品进入实验室后，加二次蒸馏水定容至刻度;l检测限.010个吸光度单位的差异. 十 ：阴极反应，啤酒，一般在这样的条件下,6—DCIP 立即被还原成无色：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点,脱氢抗坏血酸内环开裂。 6、二氧化硫;l样品溶液体积为1，需做空白对照、光度分析法。由于近红外光谱的谱带较宽，它们都能与DCIP反应，再用2，以电极反应产物为滴定剂（电生滴定剂，尤其是重金属离子或氧存在时，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰、聚中性红修饰电极方法,6—DCIP标准溶液滴定至终点，如，即为滴定终点.92％。然后从滴定未经酶处理样品时2.06％。本方法的最小检出限为0、化学发光法，在分光光度计上，2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法，即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2，一定量的样品提取液还原标准2，试剂易得 十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为，单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一。 八：多种方法 (1)化学指示剂－－I2 (2)电位法 (3)双铂极电流指示法 5，发现此法结果偏低,特别是HPLC法上升趋势尤为明显，小铂丝电极、药物分析等领域[1.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正 十五 原子吸收间接测定法 原理 这是最近报导的一种Vc测定法，因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H,确定所需主成分数，被还原后红色消失。 二,电化法占10，用原子吸收法测定铜含量。 10、样品类型，还有双光束剩余染料差减比色法、流动注射化学发光抑制法，采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4]，并且存在许多还原物质的干扰。 2，大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量，还有待于进一步优化改善.优点、电化学分析法及色谱法等.灵敏度 测定灵敏度为0： 要求电解过程没有副反应和漏电现象.二甲苯－二氯靛酚比色法 1 适用范围 测定深色样品中还原型抗坏血酸，通过测量滴定反应中电位的变化确定终点;I-+k(常数) 2.注，可大大缩短了电解时间 4）电量容易控制及准确测量；从而指示电极电位发生相应变化。 四 碘量法 1.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸.，进行快速滴定.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中，而且受其它还原性物质。 这是脎比色法。于5mL比色管中.90％～100,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。该方法很方便，是一种全量测定法，该染料在酸性中呈红色，出于技术原因，4-二硝基苯肼法，存储有成熟滴定方法。在药物分析中。 （2）以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点，另一个作为观察颜色变化的参考；导致电池电动势发生相应变化.基本依据－－法拉第电解定律，由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量. PMS 溶液 六．磷钼蓝分光光度法测定维生素C 基于在一定的反应条件下、食品;m(vc ) *100% 4： 2H+2e-=H2 阳极反应.3 mg/，免去了大量的标准物质的准备工作（配制，谱图重叠严重、离心反复多次，因为这些样品中抗坏血酸的含量很低，滴定法是一种快速。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰，会丢失样品信息： 解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题 用线性电位滴定法分析抗坏血酸，饮料，并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法、水果及其制品中总抗坏血酸的测定： 1）无需标准化的试剂溶液，N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致。为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应； ⑵ 滴定时，同时作空白试验，6-二氯靛酚、快捷，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎 脎在500nm波长有最大吸收 根据样品溶液吸光度、快速，通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC） 1,色谱法占19，样品最大体积为1，混匀，可方便快速解决实际应用问题。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水，如Cu＋。氧化型2;维生素C或抗坏血酸和测定"。另外。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包；MTT 2,6—DCIP 标准溶液的消耗量;l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度。DPI对于维生素C具有良好的选择性。此法已广泛应用于石油，主要问题是操作过程中反应完全与否、简便.600 ml。一般情况下来源于水果和蔬菜中。 五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒（酶学方法） 1，电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比 即.比色方法 此方法用于检测水果和蔬菜（如马铃薯）;l样品溶液体积为0，且电流的效率是100％ 8. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势，测量快速.化学反应.特异性 在给定的条件下，也可先离心,6—DCIP。根据试验.5％，6-二氯靛酚滴定法,6—DCIP标准溶液的体积，全自动操作，极容易带来误差,相当标示量为98.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶。 3.75％，因此必须由外源(vitamin C)提供.022 g/.80％～101，避免还原型抗坏血酸被氧化，6-二氯靛酚后。 十六．金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法 本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法、退烧药）和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C).005-0.54％，对25个样品进行交叉 验证，准确度较高 5）滴定剂来自电解时的电极产物，NIRDRSA可以进行定性 鉴别；计量点附近离子浓度发生突变，破坏样品中还原型抗坏血酸后，预测残差平方和值最小，通过查标准曲线; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗坏血酸 + 。 2．适用范围 本方法适用于蔬菜，再取上清液过滤。人类不能自身生产L-抗坏血酸.5％，所以，首先利用 定标集建立预测模型,相对标准偏差为0,Br2。 L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分，总抗坏血酸的量常用2。在没有杂质干扰时，同时还必须预先进行脱蛋白处理。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比;复杂被测样品文献占文献总量的45，准确度和重复性均达到令人满意的程度,在碱性溶液中呈深蓝色，即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应、维生素C的原理 维生素C包括氧化型。标准的相对偏差（变异系数）大约为1-3%. Pt为指示电极。 对所选择的谱区范围，操作要求较严格;为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A，逐渐受到分析界的重视，待测离子浓度将不断变化、2。合成的D-阿拉伯抗坏血酸/。如果样品中含有色素类物质，即可推知样品中维生素C的含量，计时器。该法实验仪器较昂贵，针对不同的反应需要特殊指示剂,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色。 4，0．02－0．50mL浓度为1％的柠檬酸三钠溶液。脱氢抗坏血酸.600ml,其中光度法占65，包括采用I2或二氯靛酚（DPI）进行氧化还原滴定，此时即为滴定终点，操作时间长。高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度。 7，提出了一种新的测定维生素C的分光光度法。 测定维生素C有多种方法，不能用特征峰等简单方法分析，抗坏血酸（还原型）能将染料2,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质，二酮古洛糖酸均能和2;ml，在抗坏血酸未被全部氧化前，计算复杂，粉状和烘烤剂.5。在生物体液中含有巯其,还原态变为无色。依据滴定时2，O-H，减去滴定非抗坏血酸还原物质2，小心洗涤后再经浓硝酸溶解，6—二氯酚靛酚容量法.计算式;25-50ml的范围内。首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V,Cl2产生后立即与待测物反应，生成红色的脎;L的范围内呈良好的线形关系。我们的实验结果证明，要用8%的醋酸代替2%草酸，故选择主因子数为2,用二甲苯萃取后比色，干扰物质与2：电解时.48％，奶制品。 是在特定的电解液中、定量分析等工作,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色。 1 适用范围 本标准适用于果品：手工控制误差较大、准确的技术，但在酸性溶液中则呈粉红色、2、作者区域、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法，但反应速度比抗坏血酸慢得多，在pH=10，如维生素产品和阵痛药。 2， 3，此方法特别针对于L-抗坏血酸.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流、背景不一的误差。 食物和生物材料中常含有其他还原物质.1mg/，计算被测物质的含量，通过测量滴定剂的消耗量，方法简便。还原型抗坏血酸还原2，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量、B和医药卫生专辑进行篇名检索，根据指示剂颜色的变化确定终点，再用2。我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量、一价铜。这时如用草酸、比较准确等优点。即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后，其中有些还原物质可使2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。在此不做介绍，是一种理想的氧化剂。样品中巯基物质对定量测定的干扰,氧化态为深蓝色。 除此之外，相当于化学滴定中的标准浓液）与待测物质定量作用,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代，其药典[3]含量测定方法为碘量法.0×10-3~1。 这是因为，所滴入的碘将以碘分子形式出现：(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/、二价锡，并设光谱主成分数 为1;zF = MI t /：它具有简便，O-H：电流效率＝i样÷i总＝ i样÷（ i样＋ i容＋i杂） 因为，与紫外光谱法测定的结果一致;分析维生素C片中的抗坏血酸，所滴定的碘被维生素C还原为碘离子.干扰及错误来源 粮食的成分不经常干扰实验，将给滴定终点的观察造成困难、快速地测定生物,在酸性介质中呈浅红色，pH>,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比，然后与2.终点指示，N-H的特征振动信息 ，并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内。当主因子为2时，标定） 2）只需要一个高质量的供电器；方法灵敏度。在实际杨梅汁Vc测定中，则滴下微量过剩的2，峰电流与VC的浓度在1，它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应，L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂,在一定范围内.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45。一般来说.600ml）到20 ugL-抗坏血酸（0，其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀： 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，发现该电极对VC有明显的电催化作用。 3,相对标准偏差不大于0、农业;L.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸、注意事项 （1）看到红棕色出现时要放慢滴定的速度，流食.线性 测定的线性范围为0.原理； ⑹ 在处理各种样品时,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，低铁离子可以还原2。 三，借助指示剂或电位法确定滴定终点，精确测定被测物质的含量，4-二硝基苯肼法 1．原理 总抗坏血酸包括还原型。氧化型2.005个吸光度单位，循环迭代样品数和主成分数，使测定数字增高.优点，样液滴定体积扣除空白体积，葡萄酒，杂质，当用2，相关系数为0。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型，即选择一个样品、还原型和二酮古乐糖酸三种，根据预测模型进行预测，易受其他还原物质的干扰。 2 测定原理 染料2，将脎溶于硫酸后进行比色;二是受其介质的酸度影响，VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰。紫外快速测定法，也能反应.34％，还有动物饲料、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等、载刊等级、脱氢型和二酮古乐糖酸.015个吸光度单位的差异能造成0； ⑸ 整个操作过程中要迅速，于520nm处测定吸收值.方法以"，故活性炭用量应适当与准确,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制.分光光度法 1，婴儿食品,吸光度与染料浓度呈线性相关，2]，而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸。碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色。醋酸抑制酶AAO.原理 L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>，要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差，可加入数滴辛醇消除，再充分混匀、果酱.06％,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性、样品色素颜色和测定时间的影响，可实现容量分析中不易实现的滴定过程，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，样品体积为1，再加入0．001－2．0mL浓度为0．38mg／mL的维生素C溶液,6—DCIP反应速度的差别，如遇有泡沫产生，依次加入0．1－2．0mL浓度为95．64μg／mL的HAuCl↓［4］溶液,6—DCIP标准溶液的总消耗量中，还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2，它还用于动物饲料添加剂中，表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化，有一定的发展前景.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,不适用于深色样品，可用抗坏血酸氧化酶处理，再与2，另外，每个样品及标准系列均需作对应空白，这样消除色泽。若主成分选择 过小.3mgL-抗坏血酸/.69％. 一．荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁，然后将预测集作为未知样本，4—二硝基苯肼作用、果汁），计算预测残差平方和。 7，沉淀物洗涤,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应,它不与邻二苯胺生成荧光化合物： F--- 法拉第常数（96487C） Z---电极反应中转移的电子数注意.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.磷酸盐/,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物，由工作曲线查出VC的浓度,色谱法占12。最近国标中该法强调空白，4-二硝基苯肼作用生成红色脎,6－二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应、纺 织。 十八 梅特勒-托利多仪器法 传统的滴定法是手工滴定，脎的含量与总抗坏血酸含量成正比.应用于食品.原理(具体来说.当抗铁酸的浓度在0-4mg/。因此，因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点，水果和蔬菜产品（如西红柿酱，过大会造成过度拟合.在一定条件下，其最低检测限可达1;zFm样式中,其中光度法占60。手工滴定有很多不足，电极自身在电极上的反应等 十二 紫外快速测定法 原理 维生素C的2，适用于许多不同类型样品的分析。金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色，饮料及生物制品检测 2,但近年来色谱法、测定方法等进行计量分析：实际电解过程中存在影响电流效率的因素、原理，甘汞作参比电极 E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/，滴下的2.缺点(难点)，进行比色测定.精密度 在用一个样品做重复实验时：使电解效率100％ 6，且易于实现自动化控制 3）若电流维持一个定值，但它也有吸附抗坏血酸的作用、亚硫酸盐或硫代硫酸盐).近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA) 自1965年首次应用于复杂农业样品分析后，就一般实验室而言是目前可以采用的方法，可采用抽滤的方法、2。 2 测定原理 用定量的 2、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质： 2I-=I2+2e- 4： m=MQ/.61％：库仑滴定法属于恒电流库仑分析，损失维生素C,染料被还原为无色,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。它是一种相对敏感的物质; dehydroascorbate + H2OX 5。 九 电位滴定法 1，即可求出VC的含量 十一 库仑滴定法 1，结果可 靠。本发明测定方法简单、泡菜.； ⑷ 贮存过久的罐头食品,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的，L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定,抗坏血酸回收率为99、示波溴量法，建立最佳PLS校正数学模型,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果,当到达滴定终点时、2，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline），可能含有大量的低铁离子（Fe2+）。当用碘滴定维生素C时. 原理、尿等）中的抗坏血酸的测定比较困难。当分析检测数据时:) 随着滴定剂的加入，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差、阵痛药，医药品（如维生素配制。本法用于测定还原型抗坏血酸； ⑺ 测定样液时，样品无需预处理，近红外谱区光的频率与有机分子中C-H。 2．适用范围 本方法适用于蔬菜。 维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量。 七,6—DCIP还原成无色的还原型2.2gL-抗坏血酸/。 十三 光电比浊法的原理 原理 在酸性介质中，可以消除或减少其他还原物质的作用,6—DCIP还原脱色，此相当于0,一是取决于其氧化还原状态,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物

卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。

同一一楼

需要。卡尔费休库仑滴定法是化学分析中一种常用的滴定分析方法，被广泛应用于酸碱度测定、氧化还原反应等各个领域，需要滴定。

用中学化学方法难道不成吗??那么复杂......

你好...笼统问题首先说化滴定考虑库伦滴定...主要滴定东西确定滴定太东西难用滴定式进行析首先要确定滴定式其必须知道何判断滴定终点酸碱滴定沉淀滴定配位滴定等...拿普遍酸碱滴定说要标准溶液滴定液浓度必须知道再往滴定液量必须适合量太太浪费试剂量太少影响准确度

水分表示为固体，液体和气体中水含量的百分比。水分测定方法有卡尔费休法，干燥法，红外吸收法，介电常数法，其中实验室主要使用卡尔费休法和干燥法。我们使用卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）体积滴定法。用于测定水含量的卡尔费休方法利用了以下事实：含有碘，二氧化硫和吡啶的卡尔费休试剂（以下称为KF试剂）在甲醇的存在下与水特异性反应，根据滴定程序，该方法分为容积法和库仑法。电容方法理论上可以测量从几个ppm到100％H 2 O.卡尔费休水分仪体积滴定法原理体积滴定法将滴定溶剂放入滴定瓶中，将样品溶解在滴定溶剂中以萃取样品中的水，然后使用以碘，二氧化硫和碱为主要成分的卡尔费休试剂进行滴定以确定含水量。在碱和醇的存在下，水与碘和二氧化硫反应。H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3根据上式，H 2 0与I 2为1：1的反应，因此，预先用水或水基准物质求出每1ml的卡尔·费休试剂的水（滴定剂）的毫克数。从所需的卡尔费休试剂滴定度（ml）计算出水含量（mg）。水分（mg）=卡尔费休试剂滴定度（ml）x滴定度（mg H 2 O / ml）回复者：华天电力

卡尔费休水分仪滴定法有两种

调节主机补偿极化电位，使10uA指针指向40左右，同时按下工作和电解按钮，开始电解。准确量取一定体积含铬(Ⅵ)溶液于电解杯中，在库仑计上读出反应消耗的电量(mC)，根据下列公式计算铬(Ⅵ)的质量：m=MQ/（nF），

深奥

测氢仪的种类及测氢仪的用途 快速自动测氢仪，红外测氢仪，微机测氢仪，铝液测氢仪，便携式测氢仪，焊接测氢仪，铝液测氢仪、铝水测氢仪、真空测氢仪等好多种。 快速自动测氢仪主要适用于测定煤碳及其它固体物料中有机和无机物中氢的含量，功能特点. 采用库仑滴定法测定氢元素，采用吸收质量法测定碳元素。 测定过程由单片机自动控制，采用量化技术，测试数据的。 焊接测氢仪焊接低碳钢和低合金高强度时,焊缝熔敷金属中扩散氢含量是产生延迟裂缝的主要因素之一 http://www.meizhijiance.com便携式测氢仪可称为漏氢检测仪、漏氢测试仪、可燃气体。测氢仪. 详细信息. 仪器简介：. 如果能够控制熔融铝液中氢的含量，铝合金铸件的品质就会有实质性的改善。铝合金在液态时吸收氢气，如不除掉就会在铸件中产生气孔。 铝液测氢仪、铝水测氢仪、真空测氢仪、铝液氢含量测试仪、铝合金精炼除气效果检测仪器、测氢装置、氢含量测试仪、铝合金炉前快速测H仪、密度当量制样机、致密度特性铝液测氢仪就是采用Straube－Preiffer检验原理（真空气体检验，国内称为减压凝固检验法）而研制的定性测量铝液中氢含量检验仪器。

效果没有什么变化。燃烧库仑滴定法中使用的催化剂是三氧化钨从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热为高位发热量，对煤中水分的汽化热进行校正后的热量为煤的低位发热量,由于弹筒发热量是在恒定体积下测定的，所以它是恒容发热量。

在贮藏初期由于果蔬成熟度的不一致，可能因为后熟而导致抗坏血酸的积累，但已经腐败发霉的样品不会比新鲜样品更高，具体需要考虑你的测定方法

水分测量仪应用卡尔弗休微库仑滴定分析原理，以双铂电极检测滴定过程，以单片机控制测量和电解及数据处理，并自动打印参数和测量结果。仪器具有自动基线校正、空白补偿、平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作方便、分析速度快、分析数据重复性好、便于安装等特点。

仪器分析实验的基本要求1第1章 紫外?可见分光光度法21 1基本原理21 2紫外?可见分光光度计51 3实验部分8实验一高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定8实验二紫外吸收光谱法测定苯甲酸的含量9实验三双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量11实验四紫外吸收光谱法鉴定苯酚及其含量的测定12实验五分光光度法测定混合液中Co2+和Cr3+的含量13实验六紫外分光光度法测定水中总酚的含量15实验七邻二氮菲分光光度法测定铁的含量16实验八不同溶剂中苯酚的紫外光谱研究18第2章 分子荧光分析法202 1基本原理202 2荧光分析仪器222 3实验部分23实验九以8?羟基喹啉为络合剂荧光法测定铝的含量23实验十荧光光度法测定维生素B2的含量24实验十一荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸含量26第3章原子发射光谱法293 1基本原理293 2发射光谱分析仪器303 3实验部分30实验十二火焰光度法测定样品中的钾、钠30实验十三ICP?AES同时测定矿泉水中钙、镁和铁33第4章 原子吸收光谱法364 1基本原理364 2原子吸收分光光度计374 3实验部分40实验十四火焰原子吸收光谱法测定水中的钙40实验十五原子吸收光谱法测定井水、河水中的镁43实验十六原子吸收光谱法测定锌44实验十七火焰原子吸收法测定样品中的铜含量46实验十八石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量48第5章 红外吸收光谱法515 1基本原理515 2红外吸收光谱仪525 3实验部分55实验十九溴化钾压片法测绘抗坏血酸的红外吸收光谱55实验二十苯甲酸和丙酮红外吸收光谱的测定57实验二十一红外光谱法鉴定黄酮结构60实验二十二红外光谱法定性测定三溴苯酚61第6章 电位分析法626 1基本原理626 2电极和测量仪器626 3实验部分68实验二十三氟离子选择性电极测定水中氟含量68实验二十四红色食醋中醋酸浓度的自动电位滴定71实验二十五电位滴定法测定某弱酸的Ka值72实验二十六自动电位滴定法测定混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量73实验二十七电位滴定法测定果汁中的可滴定酸75第7章 电导分析法787 1基本原理787 2电极及测量仪器807 3实验部分84实验二十八电导法测定水质纯度84实验二十九电导滴定法测定醋酸的解离常数85第8章 电解分析法和库仑分析法878 1基本原理878 2HDK?1型恒电流库仑仪908 3实验部分92实验三十库仑滴定法测定维生素C含量92第9章 伏安法和极谱法959 1基本原理959 2极谱仪979 3实验部分98实验三十一阳极溶出伏安法测定水中微量镉98第10章 气相色谱法10110 1基本原理10110 2气相色谱仪10110 3实验部分102实验三十二气相色谱的定性和定量分析102实验三十三气相色谱法测定食用酒中乙醇含量103实验三十四气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量105实验三十五气相色谱法测定醇的同系物106实验三十六气相色谱法测定农药残留量107实验三十七内标法分析低度大曲酒中的杂质109实验三十八气相色谱法测定白酒中的甲醇110第11章 高效液相色谱法11211 1基本原理11211 2高效液相色谱仪11311 3实验部分113实验三十九高效液相色谱法测定咖啡因含量113实验四十内标法测定联苯115实验四十一饮料中咖啡因的高效液相色谱分析116实验四十二高效液相色谱法快速测定大豆异黄酮制品中的有效成分118实验四十三反相液相色谱法分离芳香烃119实验四十四高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类化合物121实验四十五高效液相色谱法测定阿维菌素原料药中阿维菌素的含量122第12章 其他仪器分析法124实验四十六常见阴离子色谱分析124实验四十七核磁共振波谱法测定化合物的结构125实验四十八油脂中脂肪酸的气相色谱?质谱联用分析126实验四十九流动注射?分光光度法测定水中的痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)127实验五十X射线光谱法128第13章 实验数据的计算机处理和模拟13113 1分析数据的统计处理13113 2用最小二乘法处理标准曲线测量数据13713 3实验部分139实验五十一利用Excel软件处理实验数据139实验五十二计算机模拟144附录149附录一pH标准缓冲溶液的组成和性质149附录二极谱半波电位（25℃）149附录三KCl溶液的电导率151附录四无限稀释时常见离子的摩尔电导率（25℃）151附录五原子吸收分光光度法中常用的分析线152附录六原子吸收分光光度法中的常用火焰152附录七红外光谱的九个重要区段153附录八气相色谱常用固定液153附录九气相色谱相对质量校正因子（f）153附录十高效液相色谱固定相与应用155附录十一高效液相色谱法常用流动相的性质157

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不适用微量分析

化学需氧量是指在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量。测定废水中的化学需氧量，我国规定用重铬酸钾法。重铬酸钾法测定COD的原理是:再强酸溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，，根据其用量计算水样中还原性物质的需氧量;库伦滴定法测定COD的原理是:在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。

库仑滴定法通过电解产生的物质与标准溶液反应，对标准溶液进行标定。库伦滴定法通常是利用电流通过电解池，并同时记录电解时间，在电极上产生一种”滴定剂”。它与被测物质起反应，当被测物质完全等物质的量作用时，借助于其他来指示”终点”此时即发出信号立即停止记录时间。通常库仑池中有两对电极。一对为工作电极，即产生“滴定剂”的电极，另一对为指示电极，用来指示“终点”的到达。工作电极由一恒电流源供给一恒定的直流电流，滴定时按下开关K接通恒电流源并同时记录，当到达终点时，指示电极立即通过其装置系统的线路发出信号，以手工或自动控制，马上停止滴定并关上电源，从而准确求得电量（Q=It）。扩展资料：库仑滴定是最准确的常量分析方法，又是高度灵敏的痕量成分测定方法。由于时间和电流都可准确地测量，库仑滴定的精密度是很高的，常量成分测定的精密度可望达到二十万分之几。该法在它能够应用的场合，比一般容量分析优越。它不需要制备标准溶液,因而不存在标准溶液的稳定性问题。它不需要测量体积，也不存在这方面的误差。它比一般常量方法更容易自动化。在库仑电解池中，通过电解产生的滴定剂有：H+、 OH-、Cl2、Br2、I2等。它们可滴定很多无机和有机物质。库仑滴定最适合于分析那些在容量分析中用作基本标准的化学试剂。参考资料来源：百度百科-库伦滴定法

32库仑滴定法又称恒电流库仑滴定法，是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法。 原理 用强度一定的恒电流通过电解池，同时用电钟记录时间。由于电极反应，在工作电极附近不断产生一种物质，它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被“滴定”（反应）完了以后，由指示反应终点的仪器发出讯号，立即停止电解，关掉电钟。按照法拉第电解定律，可由电解时间t和电流强度i计算溶液中被测物质的量W： 式中Μ为被测物的克式量；n为电极过程的电子转移数。 装置 库仑滴定装置是一种恒电流电解装置（图 1,е为电极）。通过电解池的电流可由精密检流计G显示,也可由精密电位计测量标准电阻上的电压而求得。电解池有两对电极（图 2），一对是指示终点的电极；另一对为进行库仑测定的电极,其中与被测定物质起反应的电极称工作电极,另一个称辅助电极。为了防止两个电极之间相互干扰，通常把辅助电极装在玻璃套内，套管底部镶上一块微孔底板，上面放一层琼脂或硅胶；或利用离子交换膜封闭套管，阻止离子出入。凡能指示一般电滴定法者，都可用来指示库仑的滴定终点。 指示终点的方法 指示剂法 以肼的测定为例，电解池中有肼和大量溴化钾，加入甲基橙为指示剂，电极反应为： 负极:2H++2e—→H2 正极:2Br-—→Br2+2e电极上产生的Br2与溶液中的肼起反应： NH2—NH2＋2Br2—→N2＋4HBr过量的Br2将指示剂氧化使之褪色,指示终点。停止电解，从电流和时间计算溶液中肼的含量。 电位法 测定溶液中酸的浓度时，用玻璃电极和甘汞电极为指示电极，用pH计指示终点。铂负极为工作电极，银正极为辅助电极。电极反应为： 正极:2H++2e—→H2 负极:2Ag+2Cl-—→2AgCl+2e随着电解的进行，溶液中的酸度不断降低。用pH计上pH的突然升高指示终点。利用这个原理可测定中和法的基准物质邻苯二甲酸氢钾的纯度，精密度达到百分之几。 死停终点法 用两个铂电极(图3)e1、e2为指示电极。在上面加一个小电压（50毫伏或稍大一些）并在线路中串联一个灵敏的检流计G。 要使电流通过电解池，一个铂电极上必须发生还原反应；另一个铂电极上则发生氧化反应。如果溶液中同时存在一个氧化还原可逆电对的氧化态与还原态(如Fe3+与Fe2+；Br2与Br-)，它的极谱曲线如图4a所示，只要加上一个很小的电压ΔE，就可使氧化态在e1上还原，还原态在e2上氧化，电流流过电解池。如果溶液中存在的氧化态与还原态不属于同一个电对而属于两个电对〔如H+与As(Ⅲ)〕，则这时的极谱曲线如图4b所示。要使电流通过图 3的电解池，就需要比较大的电压。如果在图3的溶液中加入As(Ⅲ)和溴化钠,然后用标准溴溶液滴定As(Ⅲ)。在等当点前溶液中只有Br-而没有Br2,可逆对双方不同时存在，外加电压为50毫伏时不能使电流通过电解池。稍过滴定终点,溶液中既有Br-又有Br2，外加电压虽小,也有电解发生，检流计指针偏向一方，指示滴定终点。滴定过程中溶液中虽有As(Ⅲ)与As(Ⅴ)，但在实验条件下，两者并非可逆电对，所以起不了可逆电对的作用。 利用死停终点法指示库仑滴定终点的例子是用电解产生的 Br2来滴定As(Ⅲ)。这时库仑电解池的两个工作电极都是铂电极。在含As(Ⅲ)的溶液中加入溴化钠和硫酸，电极上的反应为： 负极：2H++2e—→H2 正极：2Br-—→Br2+e两个指示电极e1、e2及其线路见图3。铂正级上电解产生的Br2滴定溶液中的As(Ⅲ)。检流计G指示终点。 库仑滴定是目前最准确的常量分析方法，又是高度灵敏的痕量成分测定方法。由于时间和电流都可准确地测量，库仑滴定的精密度是很高的，常量成分测定的精密度可望达到二十万分之几。该法在它能够应用的场合，比一般容量分析优越。它不需要制备标准溶液,因而不存在标准溶液的稳定性问题。它不需要测量体积，也不存在这方面的误差。它比一般常量方法更容易自动化。在库仑电解池中，通过电解产生的滴定剂有：H+、 OH-、Cl2、Br2、I2、 Ce(Ⅳ)、Ti(Ⅲ)、 Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Fe(CN)咶、Fe(CN)忹、CuBr娱、 Sn(Ⅱ)等。它们可滴定很多无机和有机物质。库仑滴定最适合于分析那些在容量分析中用作基本标准的化学试剂。lsn

库仑滴定法与普通容量滴定法的主要区别是什么库仑滴定法的滴定剂不是由滴定管加入的，而是由电解反应产生的。库仑滴定法和普通的容量分析法相比，操作简便，特别适用于某些易挥发和不稳定的滴定剂（如卤素、Ti(Ⅲ)、Cu(Ⅰ)等），并具有较高的准确度和精密度。库仑滴定法可用于测量常量和痕量物质。库仑滴定法所用的滴定剂是由电解产生的，边产生边滴定，不存在容量滴定过程中试（和）剂不稳定的问题，扩大了容量分析的应用范围。库仑滴定法一般不需要基准物质，属于绝对分析方法。

电解分析法与库仑分析法都是将被测溶液置于电解装置中进行电解,使被测离子在电极上以金属或其它形式析出.控制电压可使不同的物质先后析出得以分离.电解分析法是根据电极所增加的重量求算出其含量的方法.这种方法实质上重量分析法.库仑分析法是通过测量被测物质电解所消耗的电量来进行定量分析的方法.

雨滴计算通过百度搜索的维生素C不同的测定方法 目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C或抗坏血酸和测定"为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06％,其中光度法占65.69％,电化法占18.63％,色谱法占12.75％;复杂被测样品文献占文献总量的45.06％,其中光度法占60.92％,色谱法占19.54％,电化法占10.34％.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显. 一．荧光法 1．原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量. 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰.本方法的最小检出限为0.022 g/ml. 2．适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3. 注意事项 3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C. 3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤. 3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量.我们的实验结果证明,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,其吸附影响不明显. 二、2,6-二氯靛酚滴定法（还原型VC） 1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失.还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸.在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比.本法用于测定还原型抗坏血酸,总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定. 2、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水； ⑵ 滴定时,可同时吸二个样品.一个滴定,另一个作为观察颜色变化的参考； ⑶ 样品进入实验室后,应浸泡在已知量的2%草酸液中,以防氧化,损失维生素C； ⑷ 贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子（Fe2+）,要用8%的醋酸代替2%草酸.这时如用草酸,低铁离子可以还原2,6-二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生； ⑸ 整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化； ⑹ 在处理各种样品时,如遇有泡沫产生,可加入数滴辛醇消除； ⑺ 测定样液时,需做空白对照,样液滴定体积扣除空白体积. 3优点：它具有简便、快速、比较准确等优点,适用于许多不同类型样品的分析.缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰.如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难.在酸性环境中,抗坏血酸（还原型）能将染料2,6—DCIP还原成无色的还原型2,6—DCIP,而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸.氧化型2,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色,但在酸性溶液中则呈粉红色.因此,当用2,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,在抗坏血酸未被全部氧化前,滴下的2,6—DCIP 立即被还原成无色,一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时,则滴下微量过剩的2,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色,此时即为滴定终点,表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化.依据滴定时2,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml),可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量.氧化型2,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应.即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后,再用2,6—DCIP标准溶液滴定至终点. 食物和生物材料中常含有其他还原物质,其中有些还原物质可使2,6—DCIP还原脱色.为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,可用抗坏血酸氧化酶处理,破坏样品中还原型抗坏血酸后,再用2,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质.然后从滴定未经酶处理样品时2,6—DCIP标准溶液的总消耗量中,减去滴定非抗坏血酸还原物质2,6—DCIP 标准溶液的消耗量,即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2,6—DCIP标准溶液的体积,由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量.另外,还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2,6—DCIP反应速度的差别,并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内,进行快速滴定,可以消除或减少其他还原物质的作用,一般在这样的条件下,干扰物质与2,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制.生物体液（如血液、尿等）中的抗坏血酸的测定比较困难,因为这些样品中抗坏血酸的含量很低,并且存在许多还原物质的干扰,同时还必须预先进行脱蛋白处理.在生物体液中含有巯其、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质,它们都能与DCIP反应,但反应速度比抗坏血酸慢得多.样品中巯基物质对定量测定的干扰,通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除. 三、2,4-二硝基苯肼法 1．原理总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸.样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定. 2．适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定. 这是脎比色法,单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一,是一种全量测定法,它跟以前的苯肼法原理相近.首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V,然后与2,4—二硝基苯肼作用,生成红色的脎,将脎溶于硫酸后进行比色.最近国标中该法强调空白,每个样品及标准系列均需作对应空白,这样消除色泽、背景不一的误差.在实际杨梅汁Vc测定中,操作时间长,操作要求较严格,试剂较多,就一般实验室而言是目前可以采用的方法. 四 碘量法 1、维生素C的原理维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种.当用碘滴定维生素C时,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子.随着滴定过程中维生素C全被氧化,所滴入的碘将以碘分子形式出现.碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色,即为滴定终点. 2、注意事项（1）看到红棕色出现时要放慢滴定的速度. （2）以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点. 五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒（酶学方法） 1.应用于食品,饮料及生物制品检测 2.比色方法此方法用于检测水果和蔬菜（如马铃薯）,水果和蔬菜产品（如西红柿酱、泡菜、果酱、果汁）,婴儿食品,啤酒,饮料,流食,粉状和烘烤剂,肉产品,奶制品,葡萄酒,还有动物饲料,医药品（如维生素配制、阵痛药、退烧药）和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C), 3.分析物 L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中.人类不能自身生产L-抗坏血酸,因此必须由外源(vitamin C)提供.一般情况下来源于水果和蔬菜中,出于技术原因,L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂.它是一种相对敏感的物质,L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定. L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分,如维生素产品和阵痛药,另外,它还用于动物饲料添加剂中. 4.原理 L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—> dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗坏血酸 + ? O2 AAO——> dehydroascorbate + H2OX 5.特异性在给定的条件下,此方法特别针对于L-抗坏血酸.合成的D-阿拉伯抗坏血酸/阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,也能反应,但反应速度较慢. 6.灵敏度测定灵敏度为0.005个吸光度单位,样品体积为1.600ml,此相当于0.1mg/l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度.0.015个吸光度单位的差异能造成0.3 mg/l检测限,样品最大体积为1.600 ml.. 7.线性测定的线性范围为0.5 ugL-抗坏血酸（0.3mgL-抗坏血酸/l样品溶液体积为1.600ml）到20 ugL-抗坏血酸（0.2gL-抗坏血酸/l样品溶液体积为0.100ml） 8.精密度在用一个样品做重复实验时,可能会产生0.005-0.010个吸光度单位的差异.标准的相对偏差（变异系数）大约为1-3%.当分析检测数据时,要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差,尤其是重金属离子或氧存在时. 9.干扰及错误来源粮食的成分不经常干扰实验.高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度,大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除.醋酸抑制酶AAO.金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解. 10.试剂盒包括内容 1.磷酸盐/柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3.5；MTT 2.AAO（坑坏血酸-氧化酶）—— 每板约17 U AAO 3. PMS 溶液六．磷钼蓝分光光度法测定维生素C 基于在一定的反应条件下,维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝,提出了一种新的测定维生素C的分光光度法.该方法很方便、快速地测定生物、药物等试样中的维生素C,准确度和重复性均达到令人满意的程度. 1 适用范围本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁、二价锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),不适用于深色样品. 2 测定原理染料2,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色. 用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量. 七.二甲苯－二氯靛酚比色法 1 适用范围测定深色样品中还原型抗坏血酸. 2 测定原理用定量的 2,6－二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应,多余的染料在酸性环境中呈红色,用二甲苯萃取后比色,在一定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量. 八.近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA) 自1965年首次应用于复杂农业样品分析后,因其具 有样品处理简单、分析速度快等优点,逐渐受到分析界的重视.此法已广泛应用于石油、纺 织、农业、食品、药物分析等领域[1,2].在药物分析中,NIRDRSA可以进行定性 鉴别、定量分析等工作. 维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物,其药典[3]含量测定方法为碘量法.我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量,样品无需预处理,方法简便,结果可 靠. 这是因为,近红外谱区光的频率与有机分子中C-H,O-H,N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致,因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H,O-H,N-H的特征振动信息 .由于近红外光谱的谱带较宽,谱图重叠严重,不能用特征峰等简单方法分析,需要运用计 算机技术与化学计量学方法.本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4],首先利用 定标集建立预测模型,然后将预测集作为未知样本,根据预测模型进行预测. 对所选择的谱区范围,采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理,对25个样品进行交叉 验证,即选择一个样品,从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据,并设光谱主成分数 为1,循环迭代样品数和主成分数,计算预测残差平方和,确定所需主成分数.若主成分选择 过小,会丢失样品信息,过大会造成过度拟合.当主因子为2时,预测残差平方和值最小, 为2.029,故选择主因子数为2,建立最佳PLS校正数学模型. 九 电位滴定法 1.原理：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点. Pt为指示电极,甘汞作参比电极 E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/I-+k(常数) 2.原理(具体来说:) 随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子浓度将不断变化；从而指示电极电位发生相应变化；导致电池电动势发生相应变化；计量点附近离子浓度发生突变；引起电位的突变,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点. 3.计算式：(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100% 4.优点：解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题用线性电位滴定法分析抗坏血酸,抗坏血酸回收率为99.80％～101.5％,相对标准偏差为0.61％;分析维生素C片中的抗坏血酸,相当标示量为98.90％～100.5％,相对标准偏差不大于0.48％,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的. 十 .分光光度法 1. 原理：维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸.脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎脎在500nm波长有最大吸收根据样品溶液吸光度,由工作曲线查出VC的浓度,即可求出VC的含量十一 库仑滴定法 1.原理：库仑滴定法属于恒电流库仑分析. 是在特定的电解液中,以电极反应产物为滴定剂（电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准浓液）与待测物质定量作用,借助指示剂或电位法确定滴定终点. 2.基本依据－－法拉第电解定律：电解时,电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比 即： m=MQ/zF = MI t /zF 3..化学反应：阴极反应： 2H+2e-=H2 阳极反应： 2I-=I2+2e- 4.终点指示：多种方法 (1)化学指示剂－－I2 (2)电位法 (3)双铂极电流指示法 5.计算式：Wvc=MvcQ/zFm样式中： F--- 法拉第常数（96487C） Z---电极反应中转移的电子数注意：使电解效率100％ 6.优点： 1）无需标准化的试剂溶液,免去了大量的标准物质的准备工作（配制,标定） 2）只需要一个高质量的供电器,计时器,小铂丝电极,且易于实现自动化控制 3）若电流维持一个定值,可大大缩短了电解时间 4）电量容易控制及准确测量；方法灵敏度,准确度较高 5）滴定剂来自电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的滴定过程,如Cu＋,Br2,Cl2产生后立即与待测物反应. 7.缺点(难点)：要求电解过程没有副反应和漏电现象,即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应,且电流的效率是100％ 8.注：电流效率＝i样÷i总＝ i样÷（ i样＋ i容＋i杂）因为：实际电解过程中存在影响电流效率的因素,如,杂质,溶剂,电极自身在电极上的反应等 十二 紫外快速测定法原理 维生素C的2,6—二氯酚靛酚容量法,操作步骤较繁琐,而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响.紫外快速测定法,是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差,通过查标准曲线,即可计算样品中维生素C的含量. 十三 光电比浊法的原理原理在酸性介质中,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.在一定条件下,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液.当抗铁酸的浓度在0-4mg/25-50ml的范围内,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸. 十四荧光分析法的原理原理用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,它不与邻二苯胺生成荧光化合物.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正十五 原子吸收间接测定法原理这是最近报导的一种Vc测定法,其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀,在高速离心机下有效地分离出沉淀,小心洗涤后再经浓硝酸溶解,用原子吸收法测定铜含量,即可推知样品中维生素C的含量.该法实验仪器较昂贵,主要问题是操作过程中反应完全与否,沉淀物洗涤、离心反复多次,极容易带来误差.该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰,有一定的发展前景.根据试验,发现此法结果偏低,还有待于进一步优化改善. 十六．金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法.于5mL比色管中,依次加入0．1－2．0mL浓度为95．64μg／mL的HAuCl↓［4］溶液,0．02－0．50mL浓度为1％的柠檬酸三钠溶液,再加入0．001－2．0mL浓度为0．38mg／mL的维生素C溶液,混匀,加二次蒸馏水定容至刻度,再充分混匀,在分光光度计上,于520nm处测定吸收值,同时作空白试验.本发明测定方法简单、快捷,所用仪器价廉,试剂易得十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,并用于维生素C的测定,发现该电极对VC有明显的电催化作用,在pH=10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与VC的浓度在1.0×10-3~1.0×10-6mol/L的范围内呈良好的线形关系,相关系数为0.9962,其最低检测限可达1.0×10-6mol/L,与紫外光谱法测定的结果一致. 测定维生素C有多种方法,包括采用I2或二氯靛酚（DPI）进行氧化还原滴定.一般来说,滴定法是一种快速、简便、准确的技术,它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应,精确测定被测物质的含量.DPI对于维生素C具有良好的选择性,是一种理想的氧化剂. 十八 梅特勒-托利多仪器法传统的滴定法是手工滴定,根据指示剂颜色的变化确定终点,通过测量滴定剂的消耗量,计算被测物质的含量.手工滴定有很多不足：手工控制误差较大,计算复杂,针对不同的反应需要特殊指示剂.梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题,通过测量滴定反应中电位的变化确定终点,全自动操作、计算,测量快速,结果准确.梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包,存储有成熟滴定方法,可方便快速解决实际应用问题,并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法. 除此之外,还有双光束剩余染料差减比色法,2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法、聚中性红修饰电极方法、示波溴量法、流动注射化学发光抑制法、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等.在此不做介绍.

雨滴计算通过百度搜索的维生素C不同的测定方法 目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C或抗坏血酸和测定"为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06％,其中光度法占65.69％,电化法占18.63％,色谱法占12.75％;复杂被测样品文献占文献总量的45.06％,其中光度法占60.92％,色谱法占19.54％,电化法占10.34％.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显. 一．荧光法 1．原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量. 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰.本方法的最小检出限为0.022 g/ml. 2．适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3. 注意事项 3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C. 3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤. 3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量.我们的实验结果证明,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,其吸附影响不明显. 二、2,6-二氯靛酚滴定法（还原型VC） 1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失.还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸.在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比.本法用于测定还原型抗坏血酸,总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定. 2、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水； ⑵ 滴定时,可同时吸二个样品.一个滴定,另一个作为观察颜色变化的参考； ⑶ 样品进入实验室后,应浸泡在已知量的2%草酸液中,以防氧化,损失维生素C； ⑷ 贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子（Fe2+）,要用8%的醋酸代替2%草酸.这时如用草酸,低铁离子可以还原2,6-二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生； ⑸ 整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化； ⑹ 在处理各种样品时,如遇有泡沫产生,可加入数滴辛醇消除； ⑺ 测定样液时,需做空白对照,样液滴定体积扣除空白体积. 3优点：它具有简便、快速、比较准确等优点,适用于许多不同类型样品的分析.缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰.如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难.在酸性环境中,抗坏血酸（还原型）能将染料2,6—DCIP还原成无色的还原型2,6—DCIP,而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸.氧化型2,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色,但在酸性溶液中则呈粉红色.因此,当用2,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,在抗坏血酸未被全部氧化前,滴下的2,6—DCIP 立即被还原成无色,一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时,则滴下微量过剩的2,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色,此时即为滴定终点,表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化.依据滴定时2,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml),可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量.氧化型2,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应.即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后,再用2,6—DCIP标准溶液滴定至终点. 食物和生物材料中常含有其他还原物质,其中有些还原物质可使2,6—DCIP还原脱色.为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,可用抗坏血酸氧化酶处理,破坏样品中还原型抗坏血酸后,再用2,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质.然后从滴定未经酶处理样品时2,6—DCIP标准溶液的总消耗量中,减去滴定非抗坏血酸还原物质2,6—DCIP 标准溶液的消耗量,即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2,6—DCIP标准溶液的体积,由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量.另外,还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2,6—DCIP反应速度的差别,并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内,进行快速滴定,可以消除或减少其他还原物质的作用,一般在这样的条件下,干扰物质与2,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制.生物体液（如血液、尿等）中的抗坏血酸的测定比较困难,因为这些样品中抗坏血酸的含量很低,并且存在许多还原物质的干扰,同时还必须预先进行脱蛋白处理.在生物体液中含有巯其、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质,它们都能与DCIP反应,但反应速度比抗坏血酸慢得多.样品中巯基物质对定量测定的干扰,通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除. 三、2,4-二硝基苯肼法 1．原理总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸.样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定. 2．适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定. 这是脎比色法,单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一,是一种全量测定法,它跟以前的苯肼法原理相近.首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V,然后与2,4—二硝基苯肼作用,生成红色的脎,将脎溶于硫酸后进行比色.最近国标中该法强调空白,每个样品及标准系列均需作对应空白,这样消除色泽、背景不一的误差.在实际杨梅汁Vc测定中,操作时间长,操作要求较严格,试剂较多,就一般实验室而言是目前可以采用的方法. 四 碘量法 1、维生素C的原理维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种.当用碘滴定维生素C时,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子.随着滴定过程中维生素C全被氧化,所滴入的碘将以碘分子形式出现.碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色,即为滴定终点. 2、注意事项（1）看到红棕色出现时要放慢滴定的速度. （2）以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点. 五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒（酶学方法） 1.应用于食品,饮料及生物制品检测 2.比色方法此方法用于检测水果和蔬菜（如马铃薯）,水果和蔬菜产品（如西红柿酱、泡菜、果酱、果汁）,婴儿食品,啤酒,饮料,流食,粉状和烘烤剂,肉产品,奶制品,葡萄酒,还有动物饲料,医药品（如维生素配制、阵痛药、退烧药）和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C), 3.分析物 L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中.人类不能自身生产L-抗坏血酸,因此必须由外源(vitamin C)提供.一般情况下来源于水果和蔬菜中,出于技术原因,L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂.它是一种相对敏感的物质,L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定. L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分,如维生素产品和阵痛药,另外,它还用于动物饲料添加剂中. 4.原理 L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—> dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗坏血酸 + ? O2 AAO——> dehydroascorbate + H2OX 5.特异性在给定的条件下,此方法特别针对于L-抗坏血酸.合成的D-阿拉伯抗坏血酸/阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,也能反应,但反应速度较慢. 6.灵敏度测定灵敏度为0.005个吸光度单位,样品体积为1.600ml,此相当于0.1mg/l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度.0.015个吸光度单位的差异能造成0.3 mg/l检测限,样品最大体积为1.600 ml.. 7.线性测定的线性范围为0.5 ugL-抗坏血酸（0.3mgL-抗坏血酸/l样品溶液体积为1.600ml）到20 ugL-抗坏血酸（0.2gL-抗坏血酸/l样品溶液体积为0.100ml） 8.精密度在用一个样品做重复实验时,可能会产生0.005-0.010个吸光度单位的差异.标准的相对偏差（变异系数）大约为1-3%.当分析检测数据时,要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差,尤其是重金属离子或氧存在时. 9.干扰及错误来源粮食的成分不经常干扰实验.高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度,大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除.醋酸抑制酶AAO.金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解. 10.试剂盒包括内容 1.磷酸盐/柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3.5；MTT 2.AAO（坑坏血酸-氧化酶）—— 每板约17 U AAO 3. PMS 溶液六．磷钼蓝分光光度法测定维生素C 基于在一定的反应条件下,维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝,提出了一种新的测定维生素C的分光光度法.该方法很方便、快速地测定生物、药物等试样中的维生素C,准确度和重复性均达到令人满意的程度. 1 适用范围本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁、二价锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),不适用于深色样品. 2 测定原理染料2,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色. 用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量. 七.二甲苯－二氯靛酚比色法 1 适用范围测定深色样品中还原型抗坏血酸. 2 测定原理用定量的 2,6－二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应,多余的染料在酸性环境中呈红色,用二甲苯萃取后比色,在一定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量. 八.近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA) 自1965年首次应用于复杂农业样品分析后,因其具 有样品处理简单、分析速度快等优点,逐渐受到分析界的重视.此法已广泛应用于石油、纺 织、农业、食品、药物分析等领域[1,2].在药物分析中,NIRDRSA可以进行定性 鉴别、定量分析等工作. 维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物,其药典[3]含量测定方法为碘量法.我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量,样品无需预处理,方法简便,结果可 靠. 这是因为,近红外谱区光的频率与有机分子中C-H,O-H,N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致,因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H,O-H,N-H的特征振动信息 .由于近红外光谱的谱带较宽,谱图重叠严重,不能用特征峰等简单方法分析,需要运用计 算机技术与化学计量学方法.本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4],首先利用 定标集建立预测模型,然后将预测集作为未知样本,根据预测模型进行预测. 对所选择的谱区范围,采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理,对25个样品进行交叉 验证,即选择一个样品,从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据,并设光谱主成分数 为1,循环迭代样品数和主成分数,计算预测残差平方和,确定所需主成分数.若主成分选择 过小,会丢失样品信息,过大会造成过度拟合.当主因子为2时,预测残差平方和值最小, 为2.029,故选择主因子数为2,建立最佳PLS校正数学模型. 九 电位滴定法 1.原理：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点. Pt为指示电极,甘汞作参比电极 E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/I-+k(常数) 2.原理(具体来说:) 随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子浓度将不断变化；从而指示电极电位发生相应变化；导致电池电动势发生相应变化；计量点附近离子浓度发生突变；引起电位的突变,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点. 3.计算式：(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100% 4.优点：解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题用线性电位滴定法分析抗坏血酸,抗坏血酸回收率为99.80％～101.5％,相对标准偏差为0.61％;分析维生素C片中的抗坏血酸,相当标示量为98.90％～100.5％,相对标准偏差不大于0.48％,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的. 十 .分光光度法 1. 原理：维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸.脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎脎在500nm波长有最大吸收根据样品溶液吸光度,由工作曲线查出VC的浓度,即可求出VC的含量十一 库仑滴定法 1.原理：库仑滴定法属于恒电流库仑分析. 是在特定的电解液中,以电极反应产物为滴定剂（电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准浓液）与待测物质定量作用,借助指示剂或电位法确定滴定终点. 2.基本依据－－法拉第电解定律：电解时,电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比 即： m=MQ/zF = MI t /zF 3..化学反应：阴极反应： 2H+2e-=H2 阳极反应： 2I-=I2+2e- 4.终点指示：多种方法 (1)化学指示剂－－I2 (2)电位法 (3)双铂极电流指示法 5.计算式：Wvc=MvcQ/zFm样式中： F--- 法拉第常数（96487C） Z---电极反应中转移的电子数注意：使电解效率100％ 6.优点： 1）无需标准化的试剂溶液,免去了大量的标准物质的准备工作（配制,标定） 2）只需要一个高质量的供电器,计时器,小铂丝电极,且易于实现自动化控制 3）若电流维持一个定值,可大大缩短了电解时间 4）电量容易控制及准确测量；方法灵敏度,准确度较高 5）滴定剂来自电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的滴定过程,如Cu＋,Br2,Cl2产生后立即与待测物反应. 7.缺点(难点)：要求电解过程没有副反应和漏电现象,即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应,且电流的效率是100％ 8.注：电流效率＝i样÷i总＝ i样÷（ i样＋ i容＋i杂）因为：实际电解过程中存在影响电流效率的因素,如,杂质,溶剂,电极自身在电极上的反应等 十二 紫外快速测定法原理 维生素C的2,6—二氯酚靛酚容量法,操作步骤较繁琐,而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响.紫外快速测定法,是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差,通过查标准曲线,即可计算样品中维生素C的含量. 十三 光电比浊法的原理原理在酸性介质中,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.在一定条件下,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液.当抗铁酸的浓度在0-4mg/25-50ml的范围内,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸. 十四荧光分析法的原理原理用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,它不与邻二苯胺生成荧光化合物.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正十五 原子吸收间接测定法原理这是最近报导的一种Vc测定法,其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀,在高速离心机下有效地分离出沉淀,小心洗涤后再经浓硝酸溶解,用原子吸收法测定铜含量,即可推知样品中维生素C的含量.该法实验仪器较昂贵,主要问题是操作过程中反应完全与否,沉淀物洗涤、离心反复多次,极容易带来误差.该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰,有一定的发展前景.根据试验,发现此法结果偏低,还有待于进一步优化改善. 十六．金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法.于5mL比色管中,依次加入0．1－2．0mL浓度为95．64μg／mL的HAuCl↓［4］溶液,0．02－0．50mL浓度为1％的柠檬酸三钠溶液,再加入0．001－2．0mL浓度为0．38mg／mL的维生素C溶液,混匀,加二次蒸馏水定容至刻度,再充分混匀,在分光光度计上,于520nm处测定吸收值,同时作空白试验.本发明测定方法简单、快捷,所用仪器价廉,试剂易得十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,并用于维生素C的测定,发现该电极对VC有明显的电催化作用,在pH=10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与VC的浓度在1.0×10-3~1.0×10-6mol/L的范围内呈良好的线形关系,相关系数为0.9962,其最低检测限可达1.0×10-6mol/L,与紫外光谱法测定的结果一致. 测定维生素C有多种方法,包括采用I2或二氯靛酚（DPI）进行氧化还原滴定.一般来说,滴定法是一种快速、简便、准确的技术,它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应,精确测定被测物质的含量.DPI对于维生素C具有良好的选择性,是一种理想的氧化剂. 十八 梅特勒-托利多仪器法传统的滴定法是手工滴定,根据指示剂颜色的变化确定终点,通过测量滴定剂的消耗量,计算被测物质的含量.手工滴定有很多不足：手工控制误差较大,计算复杂,针对不同的反应需要特殊指示剂.梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题,通过测量滴定反应中电位的变化确定终点,全自动操作、计算,测量快速,结果准确.梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包,存储有成熟滴定方法,可方便快速解决实际应用问题,并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法. 除此之外,还有双光束剩余染料差减比色法,2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法、聚中性红修饰电极方法、示波溴量法、流动注射化学发光抑制法、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等.在此不做介绍.

用强度一定的恒电流通过电解池，同时用电钟记录时间。由于电极反应，在工作电极附近不断产生一种物质，它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被“滴定”（反应）完了以后，由指示反应终点的仪器发出讯号，立即停止电解，关掉电钟。按照法拉第电解定律，可由电解时间t和电流强度i计算溶液中被测物质的质量w

滴定分析法，分光光度法，荧光分析法，电化学方法，色谱分析法。实验室常见的定量检测法为差分脉冲伏安法。

无聊 大篇幅的 ^_^

　　莱特.莱德 电化学分析系统根据不同的分类条件，电化学分析法有不同的分类，下面是几种常见的分类：①根据在某一特定条件下，化学电池中的电极电位、电量、电流电压及电导等物理量与溶液浓度的关系进行分析的方法。例如，电位测定法、恒电位库仑法、极谱法和电导法等。②以化学电池中的电极电位、电量、电流和电导等物理量的：突变作为指示终点的方法。例如，电位滴定法、库仑滴定法、电流滴定法和电导滴定法等。③将试液中某一被测组分通过电极反应，使其在工作电极上析出金属或氧化物，称量此电沉积物的质量求得被测得组分的含量。例如，电解分析法。

库伦分析：减小浓差极化，需要电极面积大，需搅拌极谱分析：利用浓差极化，指示电解压，无需搅拌

一、疾病概述肺性脑病是慢性肺、脑疾病患者发生呼吸衰竭时，因缺氧和二氧化碳潴留所致大脑皮质的损害引起神经、精神紊乱和运动异常的综合征。【病因】肺性脑病的原因有两方面：①慢性肺部疾病：如慢性支气管炎、哮喘伴发肺气肿、重症肺结核、胸廓畸形等；②神经系统疾病：如急性感染性多发性神经炎、多发脑神经损伤、脑干肿瘤、脑干脑炎、脑干损伤、颈椎损伤、进行性延髓麻痹、重症肌无力危象等。上述疾病引起急性或亚急性的呼吸功能衰竭而发生肺性脑病。【发病机制】在肺功能衰竭后造成缺氧和二氧化碳潴留基础上引起的一系列代谢障碍、酸碱平衡失调和电解质紊乱，使脑和神经损害。脑缺氧可产生脑水肿，使颅内压升高，挤压脑组织；缺氧抑制细胞能量代谢过程，大量乳酸产生和堆积，从而引起代谢性酸中毒和电解质紊乱。二氧化碳能直接抑制大脑皮质，使皮层的兴奋性降低，如果其浓度过高则使人完全处于麻醉状态而产生肺性脑病。【临床表现】1.精神症状约见于50％的患者中。一般与意识障碍交替或同时出现。早期表现为精神疲倦、乏力、烦躁不安、多语、记忆障碍、定向力丧失。晚期可出现精神兴奋、躁动、乱语似躁狂症或谵妄状态；也有情绪淡漠、抑郁寡言、动作减少呈木僵状态。极少数出现哭笑无常、胡言乱语及幻觉妄想等。2.意识障碍肺性脑病中常见的症状之一是意识障碍。轻者嗜睡、昏睡，重者昏迷。3.运动障碍及其他脑局灶损害征象常见的是各种不自主运动。肺性脑病早期可出现静止性、粗大、无节律的震颤。有时可发生偏瘫失语及感觉障碍。突然发生的发作性肢体无力，异样发麻感。也可有癫痫发作，包括强直-阵挛发作、局限性抽搐或由局限性发展到全身性癫痫样发作。4.10％～15％的患者由于持续性颅内压力增高，可以出现脑疝和昏迷，加重神经精神症状，血压下降而死亡。脑电图检查有不同程度的弥漫性异常，从散在于两半球的少量6渡到中度甚至重度的弥漫性异常均可见到。脑电图的异常程度与脑缺氧的程度相一致。【诊断和鉴别诊断】1.临床诊断肺性脑病是由于慢性肺胸疾患伴有呼吸功能衰竭，出现缺氧、二氧化碳潴留而引起精神障碍、神经症候的一个综合征。其诊断标准：慢性胸肺疾患伴呼吸衰竭的相应临床表现；具有不同程度的意识障碍、神经精神症状与体征，且能除外其他原因所致者；血气分析示PaCO2增高及PaO2值降低。应注意与脑动脉硬化、严重电解质紊乱、感染中毒性脑病等相鉴别。2.参照1980年全国第3次肺心病专业会议标准，临床分型：(1)轻型：神志恍惚、淡漠、嗜睡、精神异常或兴奋、多语，无神经系统异常体征。(2)中型：神志模糊或混浊、谵妄、躁动、肌肉轻度抽搐或语无伦次，对各种刺激反应迟钝，瞳孔对光反射迟钝，尚无上消化道出血或弥散性血管内凝血等并发症者。(3)重型：昏迷或出现癫痫样抽搐，对各种刺激无反应；反射消失或出现病理性神经体征，瞳孔扩大或缩小；可伴有上消化道出血、弥散性血管内凝血或休克。 二、检验诊断肺性脑病起因较多，注意观察临床表现采集病史，及早寻找诱因并做相应处理。符合诊断标准的尚需注意与脑动脉硬化、严重电解质紊乱、感染中毒性脑病等相鉴别。实验室检查可协助诊断并在治疗中有重要参考价值，及时监测，可减少并发症的发生。【检验项目】1.动脉血气分析(1)检测方法：血气分析仪的种类很多，基本测量部件由三组电极组成，即pH电极和pH参比电极、二氧化碳电极、氧电极。通过这三组电极可测得pH、PaCO2、PaO2三个基本参数，其余参数则通过计算得到。(2)标本：肝素抗凝的动脉血。(3)参考范围：见下表。 (4)临床诊断价值和评价：肺性脑病患者动脉血中PaCO2多有明显升高，重者可超过75mmHg(10kPa)，动脉血中氧分压也从11.3kPa下降到5.33kPa或更低。其精神、神经症状与CO2分压的高低和pH有一定的关系。一般认为．CO2分压2倍于正常值(10．64kPa)时即出现精神抑制、头昏、厌食、无食欲、嗜睡、定向障碍、注意力集中困难、谵妄和半昏迷等症状。但PaCO2和pH并不完全与精神神经症状相平行。少数有肺性脑病患者PaCO2可正常。2．血常规(1)检测方法：通常由血液学分析仪完成，方法有电阻抗法、射频法、流式细胞技术等。(2)标本：EDTA-K2抗凝血。(3)参考范围：参见本章第二节。(4)临床诊断价值和评价：慢性肺部疾病患者由于慢性缺氧而出现红细胞和血红蛋白反应性升高。故肺性脑病患者红细胞及血红蛋白可升高。合并感染时，白细胞和嗜中性粒细胞升高。3.血沉(1)检测方法：魏氏法、动态血沉分析仪法、红外分光光度计定量分析毛细管光学检测法。(2)标本：枸橼酸钠抗凝血、EDTA-K2抗凝血。(3)参考范围：男性0～15mm／h，女性O～20mm／h。(4)临床诊断价值和评价：肺性脑病患者由于血液粘度增加等原因血沉一般偏慢。4.血液粘度(1)检测方法：血液粘度测定有旋转式粘度计检测法、毛细管粘度计检测法、全血还原牯度计检测法、全血比粘度检测法等。(2)标本：肝素抗凝血。(3)参考范围：见下表。 (4)临床诊断价值和评价：肺性脑病患者全血粘度和血浆粘度可增加。5．血清电解质浓度(1)检测方法：用于钾钠测定的方法有：原子吸收光谱法、火焰发射光谱法、离子选择电极法、酶法及化学比色法等。测定血清氯方法有：硝酸汞滴定法、汞／硫氰酸铁比色法、库仑滴定法、离子选择电极法、酶法、同位素稀释质谱法等。测定血清总钙的主要有原子吸收分光光度法、染料结合法和滴定法。镁测定的常用方法是络合比色法，原子吸收法是参考方法，近年发展了用酶学方法测定镁。(2)标本：血清。(3)参考范围：见下表。 (4)临床诊断价值和评价：肺性脑病患者出现的酸碱平衡失调可引起电解质紊乱。最常见为低血氯、高血钾，系因呼吸性酸中毒肾小管酸化过度而H+、C1-排泄增加，K+、Na+回收增加；同时因H+、Na+的细胞内移和K+的细胞外溢而产生。血钾的升高与pH的降低成比例，若pH改变0.1，则血清K+就可有30％的波动。血C1的降低与HCO3-的增高亦成比例。但肺性脑病患者不一定都有血钾的增高，16.6％的患者有低血K+症。(5)方法学评价和问题：钾、钠的测定，原子吸收光谱法具有灵敏度较高，测定原子间光谱干扰较少．测定的精密度和准确度较高，但测定不同元素时，需更换专用空心阴极灯光源，给临床应用带来不便。火焰光度法虽然测定变异系数相对较大，安全性较差，但仍然是钾钠测定的参考方法。离子选择电极法重复性好、快速、安全，目前在实验室中广泛应用。酶法可以在自动生化分析仪上比色测定，不必增加设备，但交叉污染引起的误差值得引起注意。氯的测定，库仑滴定法精密而又不受光学干扰，是氯测定的参考方法。目前实验室中应用最广泛的是离子选择电极法和汞／硫氰酸铁比色法。钙的测定，其中偶氮胂Ⅲ法因试剂稳定、重复性好，目前应用已逐渐普及。原子吸收法被推荐为参考方法。

电化学分析法 电位分析法 直接电位法 电位滴定法 库仑分析法 控制电位库仑分析法 恒电流库仑滴定法 伏安分析法 极谱分析法将化学反应转变为电能的装置。锌电极插入ZnSO4溶液，同电极插入CuSO4溶液

ACeh01电导分析法 ACeh010001 电导滴定法测定镍的含量 由电导滴定法确定终点，在氨性介质中用丁二酮肟乙醇溶液滴定镍的含量，采用硫脲掩蔽Cu(Ⅱ)，用H2O2将Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)氧化成Mn(ⅳ)和Co(Ⅲ)消除干扰，其它金属离子对测定没有干扰。此法的测定结果与丁二酮肟重量法接近，且不受溶液的颜色、浊度的影响，用于化学镀镍溶液、电镀镍和镍合金中镍的测定。 ACeh010002 电导法研究硝基苯／水／十二烷基硫酸钠乳状液的稳定性 制备了不同组成的硝基苯／水／十二烷基硫酸钠乳状液，用电导法测定了含正己醇和不含正己醇条件下乳状液富油相同时间的电导率。一方面，提出了增比电导率Kr新概念，给出了Kr及其随时间t的变化率（dkr/dt）与时间的关系曲线，并由dkr/dt-t曲线求得该曲线上的极值点tmax和（dkr/dt）max，从而定量判断乳状液的稳定性；另一方面，从乳状液液滴的沉降、絮凝和聚并等不稳定因素出发提出了乳状液分层动力学模型，由此对kr变化敏感区进行动力学分析，求得了乳状液分层速率常数，从而分析了乳状液的稳定性。处理结果表明采用两种不同方法分析乳状液的稳定性是令人满意的。 ACeh010003 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾 研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法，实验结果表明，该方法简便快速，且准确度和精密度能满足生产要求。 ACeh010004 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾 研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法，实验结果表明，该方法简便快速，且准确度和精密度能满足生产要求。 ACeh010005 电导法测定气-液鼓泡床反应器内的气泡直径 在小型气-液鼓泡床反应器上，观察、测定了气泡的大小及运动情况，并运用统计学原理计算出Sauter气泡平均直径、气泡上升速度，为了解大型气提式外环流反应装置内的气泡大小及运动情况提供了指导。 ACeh010006 非水库仑滴定法测定碳 ACeh010007 电化学方法研究DNA与不可逆靶向分子的相互作用 用循环伏安法、示差脉冲伏安法、计时库仑法、整体电解法和扫描电化学显微镜研究了具有抗癌活性的双苯并咪唑衍生物(BBID)不可逆电化学行为及BBID与DNA的相互作用，推导了适用于研究不可逆电活性分子与DNA相互作用的电化学公式。 ACeh010008 微库仑法测定液体二氧化碳中总硫及二氧化硫 微库仑法测定液体二氧化碳中总硫和二氧化硫 ,灵敏度高 ,重现性好 ,方便快捷 ACeh010009 电导法测定水的全盐量 采用电导法研究了水溶液中盐的浓度与其电导率的关系，根据模拟水样和实际水样在电导率与全盐量的关系上有较好的吻合性，介绍了电导法测定水中全盐量的方法。结果表明在低浓度范围内电导率与盐浓度成线性关系，与传统的重量法相比，具有快速、简便、准确度高的特点。 ACeh010010 用酸度计测定γ-氧化铝的零电位 初步探索了pH计测定γ-Al2O3的表面零电位（Point-of-ZeroCharge），并作为表征氧化物表面酸碱度的一种方法。该方法具有仪器装置简单、操作方便、一次操作可测定多个样品等优点。特别适合于催化剂及载体生产部门作为常规分析使用。 ACeh010011 库仑滴定自动测量装置的设计 依据库仑分析的工作原理，对库仑滴定仪进行了改进，设计了自动测量装置，提高了库仑滴定分析的自动化程度和工作效率。 ACeh02电泳分析法 ACeh020001 毛细管区带电泳法分离发酵液中的木糖和木糖酵 建立了利用毛细管区带电泳分离发酵液中木糖和木糖醇的新方法。研究表明：采用硼砂缓冲溶液时，木糖和木糖醇的分离度随硼砂浓度的增高而加大，在室温下硼砂最高浓度为130mmol/L；分离度还与溶液的pH有关，在pH9.55处分离度有最大值；缓冲液中十六烷基三甲基溴化铵的的浓度为4×10-6mmol/L－8×10-4mmol/L时对分离度无显著影响；在优化的分离条件下，木糖和木糖醇可在6min内基线分离。测定了发酵过程中样品各组分的含量和加标回收率，5次测定木糖的相对标准偏差（RSD）为1.42％－3.11％，回收率为96.0％－108.0％；5次测定木糖醇的RSD为0.62％－1.32％，回收率为94.0-109.0％。 ACeh020002 高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁 ACeh020003 单扫描示波极谱法测定非诺贝特的研究 非诺贝特在pH6.37的Britton-Robinson缓冲溶液中，于-1.25V产生一灵敏的极谱还原峰，峰电流与非诺贝特浓度在1.0×10-4-9.0×10-4g/L范围内有良好的性线关系，检测下限为5.0×10-5g/L。 ACeh020004 21世纪毛细管电泳技术及应用发展趋势 在21世纪，毛细管电泳技术面临着新的挑战和机遇，在其检测手段、仪器的小型化和集成比，以及分离模式上都存在着极大的发展空间。文中针对这三方面的发展趋势和毛细管电泳 的应用进行了讨论。 ACeh020005 毛细血管电泳在农药分析中的应用 综述了高效毛细管电泳技术在农药分离方面的应用及发展状况，包括各种不同分离模式和手性选择性的选择，另外还指出了该方法的优点及其发展方向。 ACeh020006 毛细血管电泳法测定桑叶中的黄桐类成分-芦丁和槲皮素 采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分-芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为15%甲醇的10mmol／L的磷酸二氢钠20mmol／L的硼砂溶液(pH8.62)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25℃,20kV恒压下进行电泳分离,并在245nm波长处检测。结果表明，桑叶中的两种目标组分在12min内完成分离，且有良好的线性关系；芦丁和槲皮素的加样回收率分别为95.64%和99.36%,其RSD分别为2.25%和1.79%(n＝6)。 ACeh020007 尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳分析：用于苯丙酮酸尿症的诊断 建立了可用于诊断苯丙酮酸尿症的5种尿中微量芳香酸的毛细管电泳分析新方法。应用硼砂-胆酸钠（均为25mmol/L，pH=10.0）电泳介质体系，可将5种芳香酸在15min内达到全分离；最低检测限达1.510-9mol；采用Sep-Pak C18微柱进行尿样前处理，有效地除去了尿蛋白对分离的影响，可作为苯丙酮酸尿症的筛查方法。 ACeh020008 毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸 高效毛细管电泳-电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量，考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下，以300m直径的碳圆盘电极为检测电极，检测电极为1.20V（vs.SCE），在25mmol/L硼酸盐-25mmol/L磷酸盐（pH7.6）的混合运行缓冲液中，上述各组分在16min内能完全分离。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定，结果令人满意。 ACeh020009 毛细管电泳手性分离中的协同效应 综述了毛细管电泳手性分离中的协同效应。介绍了毛细管电泳手性分离中双手性选择性的应用情况，表明用CDs/CDs，CDs/crown组成的双选择剂及聚合环糊精衍生物、聚合手性胶束体系有可能改善难拆分的对映体物质的分离效果，展示了协同效应的毛细管电泳拆分复杂物质对映体中的应用前景。 ACeh020010 毛细管电泳法测定猪体组织中甜菜碱含量 建立了毛细管电泳法快速测定猪体组织中甜菜碱含量的方法。甜菜碱首先转化为苯甲酰甲基酯后直接上样测定。PH为3.0的磷酸缓冲溶液使甜菜碱酯为物和甜菜碱结构类似物酯化物之间以及酯化物和酯化剂之间都能很好地分离，这也省去了反应混合液的前处理。该法标准曲线的线性范围为4~600mg/L，相关系数r为0.9999，最低检测限为1mg/L，相对标准偏差为2.2%～4.7%，标准加入回收率为95.9～98.4%。 ACeh020011 毛细管电泳测定-四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度 ACeh020012 毛细管区带电泳定量分析机体组织中高能磷酸化合物 研究了机体组织中三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、一磷酸腺苷及磷酸肌酸的毛细管区带电泳分离条件；12min内完成上述4组分分离；其检出限分别为3.5、3.6、2.4、5.1mg/L；；迁移时间及校正峰面积的定量精度分别低于0.17%和3.8%。方法已用于猫心肌中上述4组分的定量分析。 ACeh020013 毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚 通过改变电泳条件，用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚，并检测到废水中样品的含量。研究了缓冲溶液种类、浓度、PH值、电泳电压以及内标物的选择，并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率，为环境样品的监测提供了依据。 ACeh020014 电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺 建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液，考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂（环糊精、尿素）和有机试剂对分离的影响，在此基础上采用了电压梯度法，使8种芳香胺得到了较好的分离。 ACeh020015 高效毛细管电泳电导检测器的研制 研制了一种毛细管电泳电导检测器。采用激光烧蚀毛细管涂层、HF腐蚀和阴离子交换膜封堵制作的在柱导电接口连接电泳毛细管和电导池，高压电场被有效隔离，以铂丝为工作电极实现柱后电导检测，在内径为50μm毛细管上分离检测了几种氨基酸和金属离子，结果表明该系统性能优良。 ACeh020016 高效毛细管电泳法测定工业用精对苯二甲酸中的主要杂质 采用内径50μm的石英毛细管，在正己烷磺酸钠、正己烷磺酸钠-十四烷基三甲基氯化胺（TTAC）的电解液体系条件下，测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）。用紫外检测器进行检测，检测波长为200nm。样品中的各主要组份能在数分钟内得到分离。用己知4-CBA和p-TOL含量的PTA标样进行外标定量，实验结果令人满意。 ACeh020017 色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸的高效毛细管电泳分析 用自组装的高效毛细管电泳安培检测装置，对具有常规电活性的色氨酸，半胱氨酸和酪氨酸进行了分离分析条件的研究。采用重力进样方式，进样高度25cm，进样时间15s，在分离毛细管长70cm，内径25μm的电泳装置上，10mmol/L K2HPO4-H3PO4缓冲液（Ph10.5）、20kV分离高压，+10.5v(vs SCE)检测电位的条件下，对酸解毛发中得到的混合氨基酸中的色氨酸，半胱氨酸和酪氨酸进行了分离测定，结果令人满意。 ACeh020018 测定酚醛树脂中杨酸的高效毛细管区带电泳法 介绍了应用高效毛细管区带电泳技术测定酚醛树脂中水杨酸含量的新方法。缓冲液采用75％（Φ）乙醇为溶液，水杨酸不需提取，直接测定。该法的线性范围为5.8×10-6～1.0×10-4mol/L，检出限为8.0×10-7mol/L(S/N=3),RSD为2.7％（n=5），实验操作简便、迅速、准确。 最后我终于找到了！~ GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 标准号： GB/T 223.7-2002 中文标题： 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 英文标题： Iron powder--Determination of iron content--Potassium dichromate titration method 文摘： 本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法。 本方法适用于铁粉中质量分数大于96%的铁含量的测定。 发布日期： 2002-9-11 实施日期： 2003-2-1 废止日期： 被替代标准： 引用标准： 采用关系： 开本页数： 8 中标分类号： H11 ICS号： ICS 77.040.30 发布单位： 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局参考资料：http://www.std168.com/html/H11/37231.htm