原料药分析与制剂分析的区别?

原料药自己做难度大些呀,没有批文怎么办?
中间体可以考虑自己做.量小在实验室做,量大可以找工厂合作.

化学制剂主要是指药化学制剂主要指的是西药制剂,生物制剂主要是疫苗,动植物提取物的制剂等．品的活性成分是化学合成药物,和它相对应的包括中药制剂,生物制剂.
原料药的称呼主要相对于制剂来说的.原料药一般用5kg、10kg铝桶装

药厂通常使用的原辅物料,主要指未经提制的动植物原料、辅料指制备过程中需要的添加剂.物料指提取过程要借助的溶剂、工具等.至于原料药是已经提取或尚需精提的,可以直接做成制剂.中间体是必须进一步精制或化合成新产物的.成品不言而喻,可以直接供应到终端的最终产品.制剂泛指各种剂型,如膏丹丸散片、注射及特殊用途的制成品.

按照ICH的相关要求和中国药典的要求,在制定药品质量标准时候应对该方法进行方法学验证.本人对其中一些原则理解不清,还请各位大虾、战友能够给予解释,
1、关于原料药含量测定的回收率问题
（1）制剂的含量测定回收率方案容易制定,一般采用加样回收率做法.但是原料药（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加样做法吗?使加杂质对照吗?加多少?还是用已知含量的原料配制成含量测定浓度的80%、100%和120%.后直接测定?希望能够针对滴定法、UV法和HPLC法分别距离说明下.
（2）ICH和中国药典都要求回收率是高中低三个浓度,每个浓度测定三次；请问,对于HPLC法,按三个浓度梯度,每个浓度测定三次要求,一共需要配制三份样品,每份样品进样三次,共九次,计算这九次含量结果进行评价呢还是一共配制9份样品,每个浓度梯度三份,每份进2针,计算这9次含量结果进行评价?
2、检测限
HPLC检测限可根据信噪比确定,滴定法和UV法检测限如何做?
3、重复性试验
（1）第一种做法（3浓度/每浓度三次）
请问配制供试品液时,需要配制供试液3份,每份连续测定三次（HPLC法就是连续进样3针）,这样做法是否正确,与原料药的回收率有什么不同?
（2）第二种做法（用100%浓度测定六次）
是配制1份100%浓度溶液,连续测定6次（HPLC法就是连续进样6针）还是配制6份100%溶液,每份测定一次（HPLC法就是每份进2针）?
4、准确性可在精密度、线性和专属性建立后推论而得,如何推论?

这是非水滴定,酸碱中和反应,方程式就是咖啡因加高氯酸=咖啡因高氯酸盐,加入冰醋酸是为了防止氢离子水和,降低高氯酸酸性,加醋酐有两个目的1是可以消除系统中微量水分,2是使原料药中伯胺和仲胺杂质乙酰化,使之失去碱性,单独滴定咖啡因,利用高氯酸非水滴定可以滴定产物中的伯胺、仲胺、叔胺.

可以,至于为什么就不清楚了,2000的药典貌似用的还是紫外分光光度法,到2010就成非水溶液滴定法

因为制剂是原料药加辅料制成的,成分更为复杂,检测之前需要前处理,以排除干扰或假阳性结果.

这个要看你具体情况.一个是保证原料中没有引入,一个是辅料相容性中没有出现,然后在资料中说明,差不多就可以不必再考察了.
不过如果不是很麻烦的话最好还是做一下.现在的老师都比较认可方法学做的多的公司.

温度一般是温度越高,溶解度越大,反之亦然；根据原料药的分子极性,极性分子易溶于极性溶剂,反之亦然,且跟极性大小成规律.

因为原料药里面阿司匹林的量可以达到99以上,用滴定也很方便,片剂的含量很少,如果用滴定就要取用很多片,才能达到滴定要求的误差范围,用紫外灵敏度高很多

在药典上可以清晰的看出,由于制剂可能有辅料的干扰,所以一般尽量用高效液相来进行含量测定,而原料则可以用滴定法或紫外、荧光等来检测含量.但对于那些杂质紫外吸收和药品紫外吸收波长相同的原料也要用高效液相色谱法.

不知道楼说的分析指的是分析什么项目,常分析的是它们的百分比含量与杂质含量.一般原料药都是合成的,最常用的是色谱分析法.一般药典里都有原料药含量和杂质的分析方法.制剂的话,主要还是用原料药的分析方法去实验,看看辅料对此测定方法有没有影响,如果有影响,就要想办法进行前处理了,实在不行就得换分析方法.不过最好是用原料药测定方法来测定制剂,这样上报审批的话会快一些,因为方法成熟,如果要换测定方法,审批起来就比较麻烦,做质量研究的内容也要增加,要有说服力才行.测定方法的大原则是越简单越好.希望对楼主有所帮助.

因为测定方法不一样.
滴定法：主成分和滴定液存在反应,依靠反应式来计算含量.
比如说：称取原料药100mg,滴加滴定液,其中1ml滴定液相当于原料药5mg.当滴加到终点的时候,消耗了19ml.那么计算起来,就有19*5=95的原料药.但是实际称取了100mg.于是算出来含量是95%.
意思是说100mg中含有95mg的参与了滴定反应.其他的5mg可能是杂质、水分什么的.这个计算过程中不涉及对照品,所以也就不需要了.
液相法：液相色谱有一个计算方式,就是浓度和峰面积成正比.对照品要做出一个标准曲线或者对照参考的.
如果说,我配制1mg/ml的样品进样,得出峰面积是100,那么配制10mg/ml的样品进样,峰面积就应该是1000左右.所以它的计算需要一个确定值.
对照品就是确定值.购买的对照品会标出它的含量,比如是100%,或者99.0%之类的.那么用它配制成一个标准浓度进样.比如是1mg/ml,进样后峰面积是100.然后配制样品.比如样品我也配置了1mg/ml的浓度,但是进样后的峰面积只有90.
峰面积和浓度成正比.那么这个样品的浓度就是90%.因为同等浓度下,它的峰面积是对照溶液的90%

吡啶是一种还原剂,在有氧化剂的时候PH值小于7会产生烟酸及其衍生物!

是的,它是无色透明液体.具有刺激性.可与丙烯酸类单体、苯乙烯、醋酸乙烯等共聚,用作纤维、塑料改进剂、纸张处理剂、塑料加工助剂等的合成原料CAS RNx09 2680-03-7EINECS号 220-237-5分 子 式 C5H9NO分 子 量 99.131...