1 外标法特别适合微量组分或杂质的含量测定

jinyu5022022-10-04 11:39:541条回答

1 外标法特别适合微量组分或杂质的含量测定
2 为提高萃取效率,有机萃取剂用量越多越好
3 在吸附色谱中,分离极性较小的组分,一般选择活性较高的吸附剂和极性较小的洗脱剂
4 峰面积与组分的量成正比,是气象色谱定量分析的依据
5 EdTA与金属离子配位时,不论金属离子的价态如何,都能形成1:1配合物
6 温度恒定时,甘汞电极中氯离子浓度越大,则电极电势就越大
7 基线能反映仪器的噪音随时间的变化
8 Mothr法滴定在接近终点时要剧烈震荡
9 物质的摩尔吸光系数越大,表明溶液对光越容易吸收,测定的灵敏度就越小
10 在pH>9溶液中,玻璃电极产生的“钠差”能使测得的pH较实际的pH值偏高
11 pH=7.00的中性水溶液中,既没有H+也没有H-
12 气象色谱过程是一个差速迁移的过程
化学是非题
谢谢
化学简答题
1 拟定Na2CO3、NaOH混合物的测定方法(原理、指示剂、计量关系)

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coco815 共回答了25个问题 | 采纳率92%
1.错,应该是内标法吧...
2.应该错吧...但是不知道怎么解释...
3.对的.组分的极性较弱,就应选用吸附性较强(即活性较高)的吸附剂,用极性较小的溶剂进行洗脱
4.对.
5.对.我暂时没有留意到不是1:1的.
6.这个不太清楚.不过应该有影响的,因为饱和甘汞电极和甘汞电极的电极电势有会有不同.
7.对.这是稳定性的体现.
8.对.因为此时氯化银会吸附氯离子,使得氯浓度降低,因此要剧烈震荡,减少吸附
9.错.此时灵敏度是提高的.
10.错.第一,PH不是偏高是偏低;第二,貌似是PH>10
11.当然错啦.
12.不清楚.据我所知色谱过程是物质分子在相对运动的两相间分配平衡的过程
这个是混合碱的测定...一般的分析化学书都有的= =
我就懒打字了...
1年前

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内标法:
内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作.理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法.
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线.定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量.
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量
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1:按你做样品的方法是内标法。但你们分析时,有没有把这内标做到标准曲线里面去就决定了你这分析方法是不是内标法。
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内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,跟据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对映内标物质加入量所进行含量测定方法.
内标法的优点:色谱条件对结果影响不大,准确度、精度较高;缺点:选择合适的内标物质比教困难.
外标法:又称标准曲线法,依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法.
外标法的优点:简单,适和大量样品分析.缺点:每次色谱条件很难相同,容易出现误差.
我们一般作体外药物分析时均采用外标法,体内药物分析,因提取步骤烦琐,都采用内标法进行校正,但如果仪器稳定、方法的重现性好,也可使用外标法,国外体内药物分析用外标法的也有不少,但本人认为最好使用内标法.
实际样品检测用外标法的更多.原因:
1.内标物难获得,特别是同位素标记的有相近行为的内标物;
2.操作步骤多、计算烦琐
如在新药报批中使用内标物,则需报送内标物的结构确证资料,在报生产的同时还要报送此内标物对照品.所以现在连SDA的专家都不推荐使用内标法.
最初使用内标是因为进样器进样不准确,采用内标可以校正进样误差.现在的HPLC用定量环进样准确度很高,加了内标有时候因为操作的误差反而降低准确度.在药物质量检验中,如果是原料药,或者制剂的成份不很多,用外标法即可,不一定非要用内标法,而且现在越来越多的标准都放弃了用内标法.
对于体内药物分析,分析方法的误差反而不是那么的重要,而在样品处理的过程中引入的误差要引起足够的重视,所以,一般在处理过程中加入内标以校正误差.这个时候,回收率的高低又不是绝对的要求很高,虽然要求绝对回收率在70%或者80%以上,但是,有时候低一些也无所谓,关键是回收率的稳定性,测定的重现性.
用hplc检测物质纯度比外标法计算含量低,为什么?纯度和含量哪个更能说明实际质量好坏?
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一只H蝴蝶 共回答了18个问题 | 采纳率77.8%
色谱法按外标法或内标法以峰高或峰面积进行定量.
内标法用于GC和HPLC减小测定误差,曾经起到很好的作用
HPLC:
High Performance Liquid Chromatography
本法的精密度为批内变异系数<4.6%,批间变异系数<6.1%;最低检出限(信噪比=2)为3.1nmol/L;线性范围为50~1 000nmol/L;r=0.9996;平均回收率为97.1%.
该法在分离多组分混合物时,除第一组分外,其余均非纯态,因此仅适用于从含有微量杂质的混合物中切割出一个高纯组分
降低固定液的含量,可以降低液膜厚度,但k值随之变小,又会使C1增大.当固定液含量一定时,液膜厚度随载体的比表面积增加而精确.
什么是色谱内标法,外标法
gannyle1年前1
woshisongwei 共回答了19个问题 | 采纳率78.9%
一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作.理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离.需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则.在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类.由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现.化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等.对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等.进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和.如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位.对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线.在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度.在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量.二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法.此法可分为工作曲线法及外标一点法等.工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距.在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替.通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差.工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量.外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量.将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积.(W)及 (A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积.外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量.但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响.此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近.外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.
请问在化学分析中什么是内标法什么是外标法啊?
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内标把标样加入你的样品一起测试,外标是类似条件下分别测试你的样品和标准样品.
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内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,跟据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对映内标物质加入量所进行含量测定方法.内标法的优点:色谱条件对结果影响不大,准确度、精度较高;缺点:...
内标法和外标法.内标法是一种加了内标物的外标法?
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内标法是往样品中加入已知质量的内标物,然后得到面积,比如A(内)和A(待测组分),但是我只知道这两个的面积是没有用的吧?算不出待测组分含量吧?这么想对么?也就是我还是要用 内标物 和 待测组分的标准溶液 做标准曲线 才能计算得到待测样品里的待测组分的含量是多少吧?那不就是外标法?也就是定量分析里面一定要用到的是外标法,不管用不用内标?
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内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法.此法可分为工作曲线法及外标一点法等.工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距.在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替.通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差.工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量.
内标法是往样品中加入已知质量的内标物,然后得到面积,比如A(内)和A(待测组分),但是我只知道这两个的面积是没有用的吧?算不出待测组分含量吧?这么想对么?
两个面积是有用的,但是要知道他们的相对响应值,然后进行校正后才有用.
也就是我还是要用 内标物 和 待测组分的标准溶液 做标准曲线 才能计算得到待测样品里的待测组分的含量是多少吧?那不就是外标法?也就是定量分析里面一定要用到的是外标法,不管用不用内标?
内标外标都可以测,根据上面定义,说的非常清楚了.
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食品中的着色剂用液相测含量
根据国标有个含量的计算公式,含量=样品的质量(A)/所称的总量*100%.想知道用外标法怎么算样品的质量A.
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楼主把关键步骤贴上来或把整个标准帖上来,更好分析.欢迎你向我提问各种分析测试问题,我叫antpedia,有问题可找我,百度上搜下就有.
哪个标准呀?给个标准号也可以呀!
有没有详细介绍色谱分析中定量分析的归一法,内标法,外标法的书籍
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qiuhao132456 共回答了24个问题 | 采纳率91.7%
“色谱世界”网站的学习培训栏目有详细的介绍:
第三章色谱定量分析
第一节定量分析基础
一、定量分析的基本公式
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第二节定量方法
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定量分析中怎样选择内标法和外标法
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内标法:
内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量.采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作.理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量.外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性.
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法.
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线.定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量.
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量
怎么用色谱法进行定量分析和定性分析?外标法和内标法的具体运用?
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请先给出正确的定义,然后举几个例子.
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philips蓝 共回答了13个问题 | 采纳率100%
定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分.定量分析就是要根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量.外标法,选择样品中的一个组分作为外标物,用外标物配成浓度与样品相当的外标混合物,进行色谱分析,求出与单位峰面积(或峰高)对应的外标物的质量(或体积)百分数(常称做k值).然后在相同的条件下对样品进行色谱分析,由样品中待测物的峰面积和待测组分对外标物的相对质量(摩尔)矫正因子,就可以求出待测组分的质量(体积)百分数.可能就是选择买来的对照品或标准品,称重,配置和被测样品浓度差不多的组分,然后进入分析,两个对照进行含量的测定.内标法是,把一定的纯物质作内标物,加入到已知质量的样品中,然后进行色谱分析,测定内标物和样品中几个组分的峰面积.引入相对质量矫正因子,就可计算样品中待测组分的质量百分数.很多都忘记了,反正不一定是被测的物品需要成为标准品加入到里边,只要是相对的可以有函数关系就可以.具体你看看《化验员读本(第四版)》吧.
液相含量测定请问:用液相测含量,按外标法以峰面积按无水计算,是将得出的浓度值直接减去水分值,还是另有计算方法呀?
ruodong1年前1
tyhj100 共回答了16个问题 | 采纳率100%
计算出来的含量百分比除以(100%-水份值)
举个例子 如果外标法算出含量为90.5% 水分0.1%
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牛瘟症22 共回答了14个问题 | 采纳率100%
采用气相色谱法检测氯代苯酚,应该不复杂,常规的毛细管色谱柱应该都可以,详细条件你需要自己摸索一下.你也可以去“生化色谱网”的色谱图库中检索一下你要分析的物质,每个色谱图都附有详细的色谱条件,你可以参考.
高效液相色谱法采用外标法测定时,校正因子f会对待测物质含量有影响吗?(我用的是苏州岛津的)
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由于每次进对照品后都要计算f值(对照品浓度/对照品平均峰面积),f值有范围吗?f值不一样会对含量有影响吗?
Cnhoo981年前1
leafmatrix 共回答了16个问题 | 采纳率100%
当然有影响了.外标法含量就是f值算的啊.外标法的原理就是样品进样量和峰面积(或峰高)相关.
供试品含量=f对*标示含量/f供
对于不同的方法f值没有什么范围.
但如果操作规程一定,每次的f值是差不多的.当然也会有少量差异,是由于配样误差,温度,柱效,流动相等因素造成.所以对照品的f值不可以测一次就一直用下去,要同供试品一起做才准确.