钼酸铵法测总磷,不显色是什么原因?

磷钼蓝法测定磷含量过程中,将抗坏血酸与钼酸铵加入顺利颠倒后发现结果大大钼被还原显示蓝色了磷量是由钼的颜色深浅在吸光光度计上度数来确定的 所以

理论上二者意义相同,从操作上来讲过硫酸钾法相对容易,高氯酸法可能爆炸,而且要求通风,有爆炸风险,易爆炸,操作需要谨慎.过硫酸钾法,氧化能力有限,比较适合清洁水样.样品实在难以消解时可采用高氯酸消解.平时推荐过硫酸钾法,如果感觉测定结果明显偏低,或者残渣消解不完全可尝试高氯酸法,但是污染比较大,电热板消解法谁用谁知道,可味了= =.

如果要求不高,可以直接稀释测量；如果要求高,必须先稀释水样后,再进行显色测定吸光度.不能再加入钼酸铵和抗坏血酸,你无法知道该加入多少

80度烘干,双层内衬塑料防潮包装即可.

在这里面看来没人能介绍全的 介绍你买一本书《金属表面处理技术》 化学工业197．低锌型常温磷化液 磷化处理是金属工件精饰涂装前的予处理工艺.目前

有可能含量低,取样量少；检查试剂的配制方法、试剂本身是否有问题；你这是磷酸根测定方法,不是总磷的测定方法.参照GB11893-89测定.

盐酸好好是好!可盐酸对反应容器有强的渗透腐蚀作用!我们一般也用硝酸!但不知道大家都可有兴趣一起研发八钼酸铵.十钼酸铵及十二钼酸铵吗?我们可以相互接见,互通学习交流 查看原帖

1. 离子方程式：
HPO42-＋12MoO42-＋23H+＋3NH4+＝＝(NH4)3[PO4·12MoO3]↓＋12H2O
*根据题意可以写出这个方程式,但个人觉得在酸化的溶液中HPO42-应写作H3PO3的
2. 试验中用分子天平测的是磷钼酸铵沉淀的质量,因此可以测得磷钼酸铵的质量最小值为50mg,即0.05g
则磷钼酸铵物质的量n＝2.66×10^-5mol,
磷钼酸铵中有一个P原子,则n(P)＝2.66×10^-5mol m(P)＝0.826mg
3. 第三题我也不太确定,我认为还是磷钼酸铵法比较精确,估计需要查一些数据,可能MgHPO4的Ksp较磷钼酸铵大,沉淀不如磷钼酸铵完全,所以没有磷钼酸铵法精确.

钼酸铵有二钼、四钼、七钼、八钼等,你用的是哪种钼酸铵?二钼八钼没有水,四钼带2个水,七钼带4个水.如果是二钼或八钼,直接称2g配到100ml即可,四钼和七钼把水的扣掉再配.如果你用的是试剂级的,包装上应该说明是哪种成分的.
声明：以上得到的是2%的钼酸铵溶液,不是2%的钼溶液.

用钼酸铵分光光度测定总磷时,加入酒石酸锑钾,是为了提供锑盐.而酒石酸锑钾稳定、纯度可靠,适用于定量分析.
因为整个反应过程：在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸,便于进一步比色分析.

1.方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定.
2..试剂和材料
2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）；
2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液；
2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液；
2.4 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L；
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
2.5 钼酸铵（GB 657）：26g/L溶液；
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液（2.2）,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期二个月）.
2.6 磷标准溶液：1mL含有0.5g PO43－；
称取0.7165g预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.7 磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43－；
取20.00mL磷标准溶液（2.6）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.8 过硫酸钾（GB641）,40g/L溶液；
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
3.仪器、设备
3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池.
4.分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液（2.5）,3.0mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度.以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43－量（mg）为横坐标绘制工作曲线.
4.2 总磷含量的测定
从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液（2.3）,5.0mL过硫酸钾溶液（2.8）,用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL比色管中.加入2.0mL钼酸铵溶液（2.5）,3.0mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度.
4.3 分析结果的表述
以mg/L表示的试样中,总磷（以PO43－计）含量X按下式计算：
X＝
式中：M——从工作曲线上查得的以mg表示的PO43－量；
V——取样体积,mL.

1、3（NH4+）+12(MoO4²-)+(HPO4²-)+23(H+)=(NH4)3[PO4.12MoO3]↓+12H2O

加入氨水或NaOH调节pH值后流经螯合离子交换树脂柱,钒被树脂吸附而钼不被吸附,从而使钼酸铵溶液得到提纯,负载树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸钒,最后用矿物酸再生树脂.钼回收率高,生产效率高,设备简单,操作方便

称取试样样0.3g精确至0.0001g.溶于水中加4g六次甲基四胺加热至60℃,加2~4滴吡啶偶氮间苯二酚钠盐指示液,用0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液,滴定至溶液由橙色明显变为粉红色.

钼酸铵的性质:
钼酸铵组成不固定,主要是仲钼酸铵,分子式(NH4)6Mo7O24·4H2O,分子量1235．85,无色或浅黄绿色的菱形晶体,相对密度2．38～2．95.加热至90℃时失去1个结晶水,170～190℃时分解成氨、水和三氧化钼.放置空气中风化,并失去部分氨.溶于水、强酸和强碱中,不溶于乙醇.有毒,空气中最高容许浓度为2mg／m3.
用于配制钢铁粘接用的除油、除锈、磷化、钝化四合一表面处理剂.贮存于阴凉、干燥的库房内,防热、防潮.
钼的正六价化学稳定性好,长期与空气接触不会与氧反应,所以楼主所说的溶液,除了溶液不是封闭的,正常温度下,由于水份的蒸发可能会使其浓度下降,以上溶液化学性质不会发生变化.

解题思路：A、根据酸铵的化学式（NH₄）₂MoO₄进行分析其元素组成；
B、根据元素符号右下角的数字表示每个分子中含有该原子或原子团的个数，进行解答；
C、根据化合物是由两种或两种以上的元素组成的纯净物，进行解答；
D、根据在化合物中正负化合价代数和为零，进行解答．

A、根据酸铵的化学式（NH₄）₂MoO₄ 可知其有N，H，Mo，O4种元素组成；故A正确；
B、根据元素符号右下角的数字表示每个分子中含有该原子或原子团的个数，一个钼酸铵分子中含有15个原子；故B正确；
C、根据化合物是由两种或两种以上的元素组成的纯净物，可知钼酸铵是一种化合物；故C正确；
D、根据在化合物中正负化合价代数和为零，可得在钼酸铵中，钼元素的化合价为：
（+1）×2+x（-2）×4=0，则x=+6；故D错误；
故选D．

点评：
本题考点： 物质的元素组成；单质和化合物的判别；分子和原子的区别和联系；有关元素化合价的计算．

考点点评： 本题考查了物质的组成，纯净物的概念，化合价的计算的知识在解题中应用．

这是两种配制方法：你的是实验室配制法,又称“重量-体积百分比浓度”,你同事的是教科书配制法,是谓“重量百分比浓度”.后者确实准确,但在使用时很不方便.

我一般不加热,用搅拌器搅拌后,加硫酸一般都会溶解的,除非你的药剂纯度不高.加热也可以的.你用那个型号的仪器化验,我们的配药剂量不太一样.

蒸馏溶剂
或加入钼酸铵

没听说过,楼主你大概听错了吧?钼酸铵也不是指某一特定物质,它可以是二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵（也叫仲钼酸铵）、八钼酸铵等其中的一种,根据生产中氨水和钼的比例（不同的酸碱性环境）,可结晶出不同的产品的钼酸铵.
你说的次钼酸铵可能是我们常说的仲钼酸铵.

1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25...

不显色的问题我也遇到过,一般重新配制试剂就可以解决,因为反应中的某个试剂不对或失效就会导致不显色.你说的酸度估计是指反应在偏酸性条件下进行吧.反应中有氢离子参与.
1、 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L；
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
2、钼酸铵（GB 657）：26g/L溶液；
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液（2.2）,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中（有效期二个月）.
3、磷标准溶液：1mL含有0.5g PO43－；
称取0.7165g预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
4、磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43－；
取20.00mL磷标准溶液（2.6）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5、过硫酸钾（GB641）,40g/L溶液；
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.
原理：在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定.
标准曲线：分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液（2.5）,3.0mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度.以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43－量（mg）为横坐标绘制工作曲线.
从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液（2.3）,5.0mL过硫酸钾溶液（2.8）,用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL比色管中.加入2.0mL钼酸铵溶液（2.5）,3.0mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度.

解题思路：根据在化合物中正负化合价代数和为零，结合钼酸铵的化学式进行解答本题．

NH₄原子团的化合价为+1，氧元素显-2，设Mo元素的化合价是x，根据在化合物中正负化合价代数和为零，可知钼酸铵中Mo元素的化合价：（+1）×2+x+（-2）×4=0，则x=+6．
故选B．

点评：
本题考点： 有关元素化合价的计算．

考点点评： 本题难度不大，考查学生利用化合价的原则计算指定元素的化合价的能力．

氨水,因为市面上买的钼酸铵属于仲钼酸铵,随着酸性增强会分解形成三氧化钼沉淀,加入氨水,pH>6后,沉淀就会消失.形成偏钼酸铵.

钒钼杂多酸 测磷时主要是钼与磷生成磷钼酸蓝色物质显色

可以产生黄色沉淀的；
磷酸根离子；
磷酸；

过硫酸钾是酸化贮存的吗?是的话先中和成中性.

钼酸铵的化学式为 (NH4)6Mo7O24·4H2O 相对分子质量为：1235.86
钼的含量＝99% X 95.94X7/1235.86 X100%=53.8%

钼酸铵-过氯酸在260nm处有较大的吸收值.具体的请参阅文献 年燕兰《关于RNA定量测定方法中存在的问题和改进》.
导致这一现象的原因可能是因为①提取的核酸量较少,②钼酸铵-过氯酸用量过大.
个人意见,仅供参考.

催化作用
为使有机物充分氧化,样品消解时需加人催化剂.标准法中使用的硫酸铝钾和钼酸铵是最
常用的一种催化剂,在它的催化下,对有机物的氧化
率能达90,