你熟悉的分离体系中各列举一个可以看作封闭体系、敞开体系和孤立体系的实例，并分析不同体系的主要差异？

对精馏实验塔釜中的液体量一般要求：如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。塔釜液面维持衡定，说明物料守恒，因为进料量等于塔顶和塔釜的采出量之和。塔釜液面维持恒定时，塔釜加热产生的上升蒸汽量保持不变。由于物料守恒，所以塔釜液面维持恒定时，气液相平衡关系保持不变。原理及分类塔设备种类繁多，蒸馏塔是进行蒸馏的一种塔式气液接触装置。有板式塔与填料塔两种主要类型。板式塔与填料塔的比较是个复杂的问题，涉及的因素很多，选型时应考虑物料性质、操作条件、塔设备的性能，以及塔设备的制造、安装、运转和维修等。蒸馏塔蒸馏原理是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同的特性，实现分离。塔釜为液体，塔顶馏出气体。

实验室中沸精馏过程的 研究,包括以下几个内容。 (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几 个条件。 1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶 Word 资料 . 液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低 10℃以上。 2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量, 节省能耗。 3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分 离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥 发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。 5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯 等。

恒 沸 精 馏 A 实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验的目的，旨在使学生通过制备无水乙醇，从而 (1) 加强并巩固对恒沸精馏过程的理解； (2) 熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法； B 实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇–水溶液， 最高只能得到浓度为95.57％（wt％）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95％左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容： (1) 夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足： 1) 必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2) 在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少， 以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3) 回收容易， 一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等，另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。 4) 应具有较小的汽化潜热， 以节省能耗。 5) 价廉、来源广，无毒 热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含

实验8 筛板精馏塔实验 一、实验目的 1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法. 2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率. 3.观察及操作状况. 二、实验原理 在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,汽液两相在塔板上接触,实现传质,传热过程而达到两相一定程度的分离.如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽到平衡状态,则该塔板称为理论板,然而在实际操作中、汽、液接触时间有限,汽液两相一般不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果,达不到一块理论板的作用,因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多,为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念,板效率有多种表示方法,本实验主要测取二元物系的总板效率Ep ： 板式塔内各层塔板的传质效果并相同,总板效率只是反映了整个塔板的平均效率,概括地讲总板效率与塔的结构,操作条件,物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值,而在设计中需主它,因此常常通过实验测取.实验中实验板数是已知的,只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率,本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效,当测取塔顶浓度,塔底浓度进料浓度 以及回流比 并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线,并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数.如果在全回流情况下,操作线与对角线重合,此时用作图法求取理论板数更为简单. 三、实验装置与流程 实验装置分两种： （1）用于全回流实验装置 精馏塔为一小型筛板塔,蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热 器.塔内径50mm共有匕块塔板,每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm,塔体上中下各装有一玻璃段用 以观察塔内的操作情况.塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m,以水作冷凝剂,无提馏段,塔傍设有仪表控制台,采用1kw调压变压器控制釜内电加热器.在仪表控制台上设有温度指示表.压强表、流量计以及有关的操作控制等内容. （2）用于部分回流实验装置 装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成.蒸馏釜为φ250×340×3mm不锈钢罐体,内设有2支1kw电热器,其中一支恒加热,另一支用可调变压器控制.控制电源,电压以及有关温,压力等内容均有相应仪表指示, 塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成,设有二个加料口,共十五段塔节,法兰连接,塔 身主要参数有塔板十五块,板厚1mm不锈钢板,孔径2mm,每板21孔三形排列,板间距100mm,溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm. 在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示,以监测相组成变化. 塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器,蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量,冷凝器装有排气旋塞. 产品贮槽上方设有观测罩,用于检测产品. 回流量、产品量及供料量分别由转子流量计计量.料液从料液槽用液下泵输送.釜液进料液和馏出液分别可由采出取样,此外在塔身上、中、下三部分各在二块上设有取样口,只要用针筒穿取样口中的硅胶板即可取样品,因此本装置不但可以进精馏操作性能的训练和塔冲总效率的测定,而且还可以进行全回流下单板效率的测定. 四、实验方法 （一）全回流操作实验方法 1、熟悉了解装置,检查加热釜中料液量是否适当,釜中液面必须浸没电加热器(为液面计高1/2以上,约5升0釜内料液组成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液. 2、打开电源和加热器开关,控制加热功率在700W左右,打开冷却水,注意观察塔顶、塔釜情况,当上升蒸汽开始回流时此时塔顶冷凝器内冷却水流量应控制好使蒸汽基本处于全凝状况（50－100升/小时范围）若流量过小会使蒸汽从塔顶喷出,过大塔板上泡沫层不均,温度变低. 3、当塔板上泡沫层正常各泡沫层高度大体相等,且各点温度基本保持稳定、操作稳定持续一段时间（20分钟以上）后即可开始取样. 4、由塔顶取样管和釜底取样考克用烧瓶接取试样（150mι左右）取样前应取少许试样冲洗烧瓶,取样后用塞子塞好,并用水冲瓶外部,使其冷却到常温. 5、将常温试样用比重天平称出相对密度,然后用相对密度与质量百分数对照表查出质量百分数. 6、可加大加热电流（5安培左右）观察到液泛现象,此时塔内压力明显增加,观察后,将加热电流缓慢减到零,关闭电源开关. （二）部分回流时操作方法 1、配制4～5％（体积）洒精水溶液,注入蒸馏釜（或由供料泵注入）至液位计上的标记为止. 2、在供料槽中配制15～20％（体积）洒精水溶液. 3、通电启动加热釜液,先可将可调变压器达到额定电压,开冷却水,观察塔各部情况. 4、进行全回流操作,控制蒸发量“灵敏板”温度应在80℃左右. 5、开加料泵,控制流量（需经几度调节才能适宜流量） 6、为了首先满足回流要求、故在回流分配器中的产品管（φ8）管口高于回流管的管口,应调小回流量（过一段时间即可馏出产品）进行部分回流并控制一定回比,使产品达到 要求的浓度94～95％（体积） 7、控制釜底排料量,使釜液面保持不变. 8、控制好冷却水用量(即塔顶冷凝器冷流体)便塔顶蒸汽基本处于全凝状态. 9、操作均达到稳定后,进行样品采集,可按进料、塔釜、塔顶、顺序采集.并记录进料回流、馏出各流量及温度等有关数据. 10、将样品降到常温后,在教师指导下用液体比重天平测定相对密度,再用对照关系曲线,查出质量百分数. 11、可加大加热电流观察液泛现象. 12、注意观察操作条件不同对结果的影响. 五、数据处理 1、用作图法确定实验条件下理论板数,并进一步得出总板效率. 2、对结果的可靠性进行分析. 六、实验讨论题 1、在实验中应测定哪些数据?如何测得? 2、比重天平如何使用?应注意什么问题? 3、全回流和部分回流在操作上有何差异? 4、塔顶回流液浓度在实验过程中有否改变? （全回流及部分回流两种情况） 5、怎样采集样品才能合乎要求? 6、比较两种装置在内容和操作方面的不同? 7、在操作过程中各塔板上泡沫层状态有何不同?各发生过怎样的变化?为什么? 8、塔釜内压强由何决定?为会么会产生波动? 9、塔顶和塔底温度和什么条件有关? 10、精馏塔板效率都有几种表示方法,试讨论如何以板效率? 11、全回流操作是否为稳定操作?当采集塔顶样品时,对全回流操作可能有何影响? 12、塔顶冷凝器内冷流体用量大小,对精馏操作有何影响? 13、如何判别部分回流操作已达到稳定操作状态?

浓度的测定使用酒精计进行。使用时要依估计的溶液浓度选用不同量程的酒精计(有两支酒精计，一支量程为0~50%，一支量程为50~100%)。在将酒精计放入溶液中时，要等酒精计上所估计的浓度刻度值接近或浸入液面时再松手(切记不要过早松手，以免酒精计冲到量筒底部而被碰碎)，然后轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，让其自由浮动，稳定后读数。若读数时酒精计靠到量筒壁上，可再次轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，待稳定后读数。读数时以量筒中溶液的弯月面下缘所对应的刻度来读取。

因为乙醇被蒸发。精馏实验塔釜浓度比进料浓度高是因为乙醇被蒸发了，因为当部分回流时，乙醇被蒸发，也就是馏分的浓度比进料液的浓度来得大，所以，塔釜液浓度只能比进料液的浓度来得小了。

在进行精馏实验时，回流比和进料量的选择对于实验结果的准确性和可重复性具有重要的影响。通常情况下，全回流操作可以作为一个参考，来选择一个合适的回流比和进料量。具体来说，选择合适的回流比和进料量需要考虑以下几个因素：1. 目标产物的纯度：目标产物的纯度是一个重要的考虑因素。如果目标是获得高纯度的产物，则需要选择较高的回流比和较小的进料量，以确保在精馏过程中产生的蒸汽尽可能多地被冷凝回流，从而提高目标产物的纯度。2. 精馏塔的性质：精馏塔的性质也是选择回流比和进料量的关键因素之一。不同的精馏塔具有不同的塔板数、塔板间距、精馏塔高度等参数，这些参数会影响到回流比和进料量的选择。3. 操作条件：操作条件也需要考虑。例如，在高温或高压下进行精馏时，需要选择较高的回流比和较小的进料量，以避免出现不稳定的情况。4. 实验经验：最后，实验经验也是选择回流比和进料量的重要因素之一。根据以往的实验经验和实验数据，可以选择一个合适的回流比和进料量。总之，在部分回流时选择合适的回流比和进料量需要考虑多个因素，包括目标产物的纯度、精馏塔的性质、操作条件和实验经验等。在实验过程中，需要进行反复试验和调整，以获得最佳的操作条件和实验结果。

影响塔板效率的因素很多，概括起来主要有物系性质、塔板结构及操作条件三个最后所说的操作条件则是指温度、压强、气体上升速度及气液流量比等。

影响塔板效率的因素很多，概括起来主要有物系性质、塔板结构及操作条件三个方面。其中，物系性质主要指黏度、密度、表面张力、扩散系数及相对挥发度等。而，塔板结构主要包括塔板类型、塔径、板间距、堰高及开孔率等。最后所说的操作条件则是指温度、压强、气体上升速度及气液流量比等。

实验室制备蒸馏水的实验步骤：1 蒸馏前的检验：在试管中加入少量自来水,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸.2 装配冷凝装置.检查气密性.3 蒸馏：在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石（或碎瓷片）,重新连接好装置.加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热.4 蒸馏后的检验：在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸供参考，希望对你有帮助～

因为酒精和水形成共沸物加热的方法很难分离

化工原理精馏实验思考题 何为理论板? 如何保证塔顶铲平质量达到要求 要保证精馏塔操作稳定,应该从哪些方面考虑? 进料状况进料位置进料组成对理论塔板数有无影响? 答案 1.在理论情况下,如果汽液两相接触良好,且时间够长,离开第n板的汽液两相可能达到平衡状态,平衡温度为Tn,汽相组成为Yn与液相组成Xn为平衡关系.这种使汽液两相达到平衡状态的塔板称为一块理论板. 图解法和逐板计算法 2.对精馏塔而言,一般可通过加大回流比来解决,加大回流比时应注意不要发生液沫夹带等不正常现象.连续生产中物料平衡的意义就在于尽量保持进出料和液位的稳定,而热平衡的意义则在于保持塔内热分布的均衡稳定,从而保证了塔内组分的分布和产品精度的需求. 3.精馏操作的影响因素主要有以下几个方面：①塔的温度和压力；②进料状态；③进料量；④进料组成；⑤进料温度；⑥回流量；⑦再沸器的加热量；⑧塔顶冷却水的温度和压力；⑨塔顶采出量；⑩塔底采出量. 4.不同的进料热状态对精馏塔操作及分离效果有所影响,进料状态的不同直接影响塔内蒸汽速度,在精馏操作中应选择合适的进料状态; 由图解法很容易得到,影响理论板的直接因素有气液平衡关系、进料轻组分含量及进料热状态、回流比和塔顶塔底组分含量,进料物质的组成及产品纯度决定精馏塔塔板层数 不在最佳位置进料会导致全塔效率下降,而不是理论塔板数增多;不能用下移进料位置提高塔顶的含量,也不能用上移进料位置提高塔底的含量;工程设计中可在最佳进料位置附近几块塔板的塔圈上增设进料口,操作中可通过改变进料口使塔长期处于最佳工况.

如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。塔釜液面维持衡定，说明物料守恒，因为进料量等于塔顶和塔釜的采出量之和。塔釜液面维持恒定时，塔釜加热产生的上升蒸汽量保持不变。由于物料守恒，所以塔釜液面维持恒定时，气液相平衡关系保持不变。望采纳

1、实验原理：蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。2、实验仪器：蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。3、实验步骤：加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。4、误差分析：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。谢谢

我只知道厕所便池的S形弯管就是液封装置。

在化工原理学中，精馏塔实验报告数据中的xy值指的是液相和气相摩尔分数的关系。其中x是液相中某种组分的摩尔分数，y是气相中该组分的摩尔分数。在实验中，需要通过现场测试方法测量塔底、塔中和塔顶温度、压力、液体流量、气体流量等数据。然后需要使用热力学原理、物质平衡和能量平衡等知识，通过计算和分析数据，得出精馏塔的理论板数和馏分的组成。以此来得到精馏塔的实际运行效果，从而优化和改进生产过程。

实验前检查装置气密性需要垫石棉网需要加入沸石或碎瓷片温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。冷却水要下进上出，逆着气流的方向。

蒸馏实验原理是液体混合物中各组分挥发度的差别。蒸馏定义：指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。蒸馏特点：1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。蒸馏分类：1、按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏。2、按操作压强分：常压、加压、减压。3、按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4、按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。蒸馏法的实验操作步骤：1、加料将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。2、加热用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。3、观察沸点及收集馏液进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。

一般情况下，工业上的塔板都是直接根据经验给出单板效率的。如果是实验室操作，则需要你进行相应的计算，可以用软件进行模拟，得出你测得的塔顶分离效果下对应的理论板数，然后拿实际的除以理论板。其他的也没什么更好的办法了，因为毕竟实验室的塔跟工业用的不同。放大效应对板的效率影响很大的。

回流比改变会影响产品质量和产量。如果增大回流比的话，会降低产量，同时增加消耗；减少回流比会使产品质量不合格

【问题思考】1.蒸馏水可看作纯净的水，自来水是混合物有很多杂质。2.用硝酸酸化的硝酸银，有白色沉淀生成。3.蒸馏，利用了水的沸点。【交流与讨论】1.蒸发：加热使溶剂挥发，析出溶质固体。蒸馏：利用沸点不同把液体逐一分离。都要加热，蒸馏中有蒸发，但蒸发中无蒸馏。实验对象和装置都不一样。2.碎瓷片：防暴沸。温度计水银球插入到蒸馏烧瓶的支管口处。冷凝水下进上出。开始馏出的部分液体仍有杂质。3.自来水中常含有na+、ca2+、mg2+等阳离子；这些阳离子会形成水垢；自来水中产生的泡沫较多。

精馏达到分离要求怎么判断？根据大小,可用 来 判断蒸馏方法分离的难易程度 ，α=1,则表示不能用，α>1，就是达到要求。

在蒸馏实验中需要注意的事项有：1 蒸馏烧瓶（有支管） 所承装溶液体积不超过瓶体积的1/2；2温度计的位置 温度计的水银球应该位于支管口处；3冷凝管 水流下进上出,与冷凝管内冷凝液体的流动方向相反，可以起到更好的冷凝效果；4液体中一般加入碎瓷片,防止暴沸.

物料平衡是指产品或物料实际产量或实际用量及收集到的损耗之和与理论产量或理论用量之间的比较，并考虑可允许的偏差范围。如果只是判断是否物料平衡，在没有流量计的情况下，只能观察塔釜的液位了。看液位能否维持一个稳定的状态。

加热温度不宜过高，梯度升温，当开始回流时保持温度不变，等回流时再适当升高温度。还有就是降低冷凝液的温度，有条件的话用低温冷凝液

【 #报告# 导语】撰写实验报告是科技实验工作不可缺少的重要环节。以下是 整理的工业酒精蒸馏实验报告，欢迎阅读！ 【篇一】工业酒精蒸馏实验报告 　　实验名称：蒸馏工业酒精 　　一、实验目的 　　1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 　　二、实验原理 　　纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 　　三、仪器与试剂 　　试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 　　仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 　　四、仪器装置 　　五、实验步骤及现象 　　1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。 　　2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。 　　3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 　　4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 　　5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 　　六、注意事项 　　1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。 　　2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 　　七、问题与讨论 　　1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 　　答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 　　2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 　　答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 　　3当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废，可以当做空气冷凝的，一样有效果。 【篇二】工业酒精蒸馏实验报告 　　（一）实验目的 　　掌握常压蒸馏的原理和操作 　　（二）实验原理 　　蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法，同时还可以测定物质的沸点，定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 　　蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同，溶液经加热后有一部分气化时，由于各个组分具有不同的挥发性，致使液相和气相的组成不一样。挥发性高的组分，即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大；挥发性较低的组分，即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理，物料蒸气被冷却后，在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。 　　公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数；pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见，若A、B两组分的沸点相差较大，即pA/pB的值足够大时，通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离，该比值越大，分离效果越好，反之则效果较差。一般来讲，各组分之间沸点差在30℃以上时，才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时，简单蒸馏难以将它们分离，此时需用分馏方法分离。 　　在通常情况下，纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动，说明物质不纯，因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程（沸点范围）较小（0.5~1℃），而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点（称为共沸点），因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。 　　蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器，溶液在烧瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定，通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入溜出液中；如果装入液体量过少，蒸馏结束时，相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上，从左到右的顺序，先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶，装上蒸馏头和温度计，注意温度计的位置，通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上，在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部，调节铁架台位置，使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时，接液管和接收瓶之间不可密闭，否则整个蒸馏装置成密闭体系，会导致爆炸事故。 　　蒸馏前，烧瓶中应加沸石，以防止液体爆沸。如忘加沸石，绝不能在液体接近沸点时补加，必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时，应重新加入沸石。开始加热前，要先通冷凝水，并检查各部分仪器连接是否紧密，以防漏气。蒸馏时，不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后，应先停止加热，移开热源，然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反，先取下温度计，接着取下接收瓶、接液管，然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。 　　（三）主要材料、仪器和试剂 　　1.仪器 　　电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。 　　2.试剂 　　工业酒精 　　（四）实验步骤 　　1.加料 　　蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中加入20ml工业酒精（注意不能使液体从蒸馏头支管流出）。加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。 　　2.加热 　　通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时，蒸气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以1~2滴/s为宜。 　　3.收集馏分 　　待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79℃馏分，并测量馏分的体积。 　　4.仪器拆除 　　蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止冷凝水，拆除仪器。 　　（五）注释 　　[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时，在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象，这样由温度计读得的沸点会偏高；过慢时，温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润，这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。 　　[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓慢的水流即可。 　　[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。 　　（六）思考题 　　1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3？ 　　2.为什么要加沸石？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加进将沸腾的液体中？用过的沸石能否再用？ 　　3.如果液体有恒定沸点，能否断定它就是纯物质？

了解精馏塔的结构和精馏装置的基本流程及操作方法2、理解回流比等对精馏塔性能的影响,并实际进行精馏塔的开工操作.3、学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。4、测定全回流或部分回流操作下的总板效率。二、基本原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔。本次实验所用装置为不锈钢制作的板式精馏塔，可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操作过程中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶馏出液组成Xd、釜残液组成Xw、液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在Y—X图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数Nt与实际塔板数N之比，即：Et=Nt/N影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。若以液相浓度变化计算，则为：Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1-Xn*)若以气相浓度变化计算，则为： Emv=(Yn-Yn+1)/ ( Yn*-Yn-1)式中：X n-1 第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率 Xn第n块板下降的液体组成，摩尔分率 X n*第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率 Yn+1第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率 Yn第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率 Yn*第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em。三、实验装置图精馏塔实验装置1、精馏塔。本装置精馏塔体和塔板均采用不锈钢制作，塔径为Ф50mm，塔板数13块，板间距100mm，孔径为2mm，开孔率为6％。为便于实验时观察操作工况，特设置了两节玻璃塔节。精馏塔设置了两处进料口，同时在再沸器上也设置了进料口，以便于开车时直接向再沸器加料。本精馏塔的回流比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。2、冷凝器。精馏塔冷凝器壳体采用不锈钢制作，换热管采用传热效率较高的铜管制作。管径为Ф12×1mm，换热面积为0.0568m2，冷凝器下部与精馏塔体直接相连以减少热损失。冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流控制阀和转子流量计计量后再返回精馏塔顶板。另一部分则通过馏出液控制阀和转子流量计计量后送至产品槽。3、再沸器。精馏塔再沸器直接置于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内置电加热管加热。总加热功率为2000W，分两组，各1000W，采用自动无级控制，承担精馏塔的温度控制调节，以确保控温精度。4、料液泵。料液泵采用微型小流量离心管道泵，流量为0.4m3/h，扬程为6m，输入功率为150W，允许汽蚀余量（NPSH）r为2.3m。进行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。5、控制屏。装置的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节、离心泵出口流量的调节以及塔釜、塔顶温度、料液温度的显示、加料量、产品量、回流量和离心泵出口流量的显示，均集中在控制屏。精馏塔的料液槽、产品槽、以及料液泵也集中设置在控制屏内部（下部）。控制屏的后门可以打开，以便加料及维修用。6、玻璃塔节。为便于实验时观察塔内的操作工况，本装置特别设置了两节玻璃塔节。为防止泄漏，玻璃塔节和两端法兰采用密封连接。在使用过程中，应尽量不拆开玻璃塔节为宜。四、操作步骤及注意事项1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。在这一过程中，塔内的浓度分布会从不正常到正常，经历“逆行分馏”之后，才会转入正常操作状态。因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触。而后，逐板溢流至塔釜。因为首先返回塔釜的液体经过的板数最多，从而经过的气液平衡次数也最多，显然首先到达最底下一块塔板的液体其轻组分的含量必然是最高的。而第一块塔板上的液体中轻组分的含量反而会比它下面的塔板上的液体中轻组分的含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置，这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置，转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续三次采样分析（至少两次，间隔10分钟以上）结果均相近（不超过1％），则可认为已进入正常、稳定操作状态。2、维持精馏塔正常稳定操作的条件①根据给定的工艺要求严格维持物料平衡若总物料不平衡，进料量大于出料量，会引起淹塔；反之，若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi，我们可以导出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)；W/F=1-D/F。两式告诉我们，在F、Xfi、 Xdi、 Xwi一定的情况下，还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能取得合格的产品。②根据设计要求，严格控制回流量在塔板数一定的情况下，对于精馏操作必须有足够的回流比，才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品，必须严格控制回流量（L＝RD）以保证足够的回流比。③严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生不正常的操作现象漏液、雾沫夹带与液泛是精馏塔常见的非正常操作现象。板式塔的正常操作工况有三种，即鼓泡工况、泡沫工况和喷射工况。大多数精馏塔均在前两种工况下操作。因此，正常操作时板上的液层高度应控制在板间距的1/4以内，最多不超过1/3，否则会影响塔板的分离效率，严重时会导致干板或淹塔，使塔无法正常操作。操作时，塔内的两相负荷量可以通过调节塔釜的加热负荷与塔顶的冷却水量来控制。④严格控制塔压降塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中，塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞、腐蚀等），尽早了解，以便及时处理。⑤严格控制灵敏板温度灵敏板是指温度随组成变化最大的塔板。精馏操作因为物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，可早期通过灵敏板温度的变化来预测，然后采取相应的措施以保证产品的合格率。塔釜加热量的大小，可直接反映在灵敏板温度上，所以严格控制灵敏板的温度是保证精馏过程稳定操作的有效措施。灵敏板的温度是通过塔釜的加热量来控制的，塔釜加热量可通过调压器改变塔釜电加热器输入电压的大小来调节。在实验操作时，在初始开车阶段，首先可将控制屏上的“加热”开关打开，待相应的绿色指示灯亮后，将“温度控制”调整器的电源开关拨至“ON”，再将“手动—自动”开关拨至“手动”，将功率控制在1.5KW左右，打开冷却水，应随时观察灵敏板的温度变化；待塔板上开始鼓泡后，即逐步降低功率，同时还必须通过玻璃塔节随时观察塔板上泡沫层的高度变化，严格控制在板间距的1/4—1/3 之内，正常操作时应控制在1—2KW之间。一般情况下，塔板上液层（泡沫层）的变化，会滞后于塔釜的温度变化2～3min，操作人员发现塔板上液层（泡沫层）上涨或下降，必须立即采取措施，以防止发生严重雾沫夹带、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作现象，确保精馏过程的正常稳定操作。待操作状态基本稳定之后，同时将“设定温度”设定为稳定操作状态下的灵敏板温度，再将“温度控制”调整器的“手动—自动”开关拨至“自动”，此时温度调节器可根据预先设定的温度自动调节塔釜的加热温度。当环境温度较高时应将手动“调节1、2”电位器关小，以防止电加热功率过大（热惯性过大），温度难以稳定，以确保精馏塔能在有效控制状态下稳定操作。

通过全回流，可以通过作图法求得全回流理论板数NT，再根据总板效率，粗略算出塔板数，从而根据生产要求，确定回流比和进料位置。

（1）开始时先开冷凝水（注意冷凝管低进水高出水），再开加热器（2）结束时先关加热器，再关冷凝水

大学剪尖点的那个真牛实验室的要点和注意事项来说的话，那肯定就是你的个这个实验室的话，一定要严格的按照它的操控的程序来的。

精馏塔操作稳定的因素主要有以下5点： 1．物料平衡的影响和制约 在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。 2、塔顶回流的影响 回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。 调节回流比的方法可有如下几种。 （1）减少塔顶采出量以增大回流比。 （2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。 （3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。 3．进料热状况的影响 当进料状况发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。 4．塔釜温度的影响 釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。 在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。 5．操作压力的影响 塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。

步骤为下面解释。用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升，温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏，控制加热温度,调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜.在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高。另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

控制塔釜液面是为了防止加热装置被烧坏；控制塔釜液面即控制塔釜液体 的体积，会影响到上升蒸汽的流量从而影响物料平衡、热量平衡和相平衡

冷进料肯定会造成塔内的温度、压力的变化。对于冷夜进料，提留段内回流液量包括三部分，1精馏段的回流量，2原料液流量，3为将原料液加热到板上温度，必然会有一部分自提馏段上升的蒸汽被冷凝下来，冷凝液也成为回流液的一部分，由于这部分的冷凝故上升到精馏段的蒸汽量比提留段少。费蒸汽啊。个人观点。。。。呵呵

操作稳定的因素:1.进料稳定.2.加热蒸汽稳定.精馏塔操作已达稳定:塔顶、塔底温度不变(塔顶、塔底组分不变) 物料进出平衡

泄漏、雾沫夹带、塔板效率，泛混

如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。塔釜液面维持衡定，说明物料守恒，因为进料量等于塔顶和塔釜的采出量之和。塔釜液面维持恒定时，塔釜加热产生的上升蒸汽量保持不变。由于物料守恒，所以塔釜液面维持恒定时，气液相平衡关系保持不变。望采纳

1. 用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升，温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。2. 这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢，蒸汽顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏，控制加热温度,调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜.在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。3. 此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高4. 另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

1.蒸高熔点物质，容易堵塔顶。2.不能准确知道塔板数。3.冷凝器的换热面积不好计算。4.

工业蒸馏的方法 　　①闪急蒸馏.将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作. 　　②简单蒸馏.使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作. 　　③精馏.借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛.对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏. 实验室蒸馏操作 　　蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面： 　　（1）分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离； 　　（2）测定纯化合物的沸点； 　　（3）提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度； 　　（4）回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液. 　　加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善. 　　加热：用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1～2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范. 　　观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程（沸点范围）.一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故. 　　蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.

你是长沙理工的。。吗

在精馏中经常用到萃取，它所运用的原理是一样的

精馏塔可以精馏出98%以上的酒精，但需要使用特殊的精馏方法，如加入无水氯化钙吸水。

　　一、实验目的：　　⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。　　⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。　　⑶了解沸点测定的方法和意义。　　二、实验原理（参照本章）2.2.1.1　　三、仪器与药品　　⑴仪器　　100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等　　⑵药品　　乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］　　四、实验步骤：　　⑴仪器的安装　　安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。　　安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。　　⑵蒸馏操作　　①加料　　将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。　　若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。　　②加热　　开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。　　③收集馏出液　　在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。　　要求：a.测定所给乙醇的浓度。　　b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。　　c.记录乙醇的沸程。　　d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。　　本实验约需要4小时　　五、附 注　　[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。　　[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。　　[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

　　将液体加热至沸点，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。　　蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。　　蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

是为了 保证塔内与外界压力相等，使精馏塔操作时流体能正常流动，不会受压力的阻碍，从而使流体流动持续，稳定

关于暴沸的问题，因为液体沸腾时候有气化中心，加入少量碎瓷片（相当于沸石）即是形成一个气化中心，那样液体不会向上窜腾，如果没有，液体很可能直接上去，达不到冷凝蒸馏分离效果了，再就是比较危险。水银球的位置是，在支管处，应该就是温度变化的地方，即为冷凝时候，在那可以准确显示数据，因为蒸汽进入支管后就会冷凝为液体的，如果温度计放的太靠下，也不会测出真正的温度。

蒸馏按其操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏等。简单蒸馏和平衡蒸馏适用于易分离物系或分离要求不高的场合；精馏适用于难分离物系或对分离要求较高的场合；特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。工业生产中以精馏操作应用最为广泛。蒸馏和精馏的根本区别是精馏具有回流。

有这样的事情吗？酒精温度计是封闭的，不存在里面的酒精在温度计的量程范围内沸腾的情况。两支温度计测得的温度不同，那只能是温度计的精度问题，需要认真对待的话，得拿到计量部门检定才行。自己要动手的话，最好是把水烧开后，处于沸腾状态时，测量一下水的温度，看看是不是100度，我的面前正好有一支酒精温度计，最高、最低刻度分别是122度和零下22度。

先预热,然后边蒸馏边搅拌等到出现大多数固体的时候,撤去热源继续搅拌,直至冷却